解决这一问题的方法是选用耐碱性的色谱柱,并调整流动相的pH值至碱性。 色谱柱问题:如果分析物不是碱性化合物,峰拖尾可能是由于色谱柱的污染或塌陷。此时,可以尝试更换色谱柱,并根据污染原因使用合适的溶剂进行冲洗。若柱压过高,可尝试反冲洗,但需注意某些色谱柱可能不支持反冲。 仪器问题:...
1. 固定相与样品的相互作用:样品中的极性或碱性化合物可能与色谱柱填料表面的硅醇基发生强烈的次级相互作用,导致峰形拖尾。可以通过添加离子对试剂、更改流动相pH值或使用更稳定的键合相色谱柱来减少这类作用。2. 色谱柱污染:色谱柱内如果有污染物累积(如残留的缓冲盐、蛋白质、脂肪酸或其他样品杂质),会影响分离...
产生原因: 1.样品组分的不均一性:样品组分的分子量分布不均一性、极性或疏水性的变化,以及表面活性剂等添加剂的存在,都可能导致峰拖尾现象。 2.色谱柱:柱填充材料的不均一性或不适当的填充剂粒径大小、固定相表面官能团密度、载液的缓冲性能,都会影响到样品的保留与...
原因:色谱柱的进出口的筛板堵塞,样品进入色谱柱时会受阻,液体流动受阻形成延迟,使得样品在相中停留时间变长,从而使峰型拖尾。 解决方法: 1.配置流动相时污染流动相使用色谱纯溶液,现配现用,并通过4.5um滤膜过滤后方可使用。 2.型号规格插口不匹配,在扭紧的时候造成形变而促使管道阻塞。色谱柱有物理损坏是会造成峰...
如果气相色谱峰拖尾,一般是气相色谱仪的原因,与质谱仪或气相色谱仪检测器的关系不大,主要从以下几个方面分析:样品、进样口和色谱柱三个问题,下面我们具体分析一下。 01 样品的问题 1、样品浓度太高 样品浓度太高时,样品的色谱峰就会有明显的拖尾,这种情况下可以稀释样品,或者把样品进样的模式由不分流进样改为分...
在色谱定量分析中,峰高法和峰面积法是两种常用的测量方法。其选择主要依据检测器的线性范围,以及峰高和峰面积测量的准确性和重复性。前沿峰和拖尾峰的存在会影响这两种测量方法的结果。具体来说,前沿峰会导致峰高测量产生显著偏差,进而影响最低检出限的计算;同时,在计算峰面积时,前沿峰的基线起点难以确定,也...
当色谱峰呈现前沿陡峭、后沿平缓的特征时,通常提示存在吸附效应、过载效应或进样技术缺陷,此类现象在极性化合物分析或高浓度样品检测中尤为明显。 色谱柱固定相与目标物极性不匹配是导致拖尾的关键因素。例如,使用非极性固定相分析强极性化合物时,溶质分子与固定相作用力较弱,易在流动相中滞留时间过长,导致峰形拖尾。
想象一下,当你期待从一个清晰明了的色谱图中读取准确的定量信息时;突然;一个不规整的拖尾峰让你不得不反复验证,浪费了宝贵的实验时间。更糟糕的是,这种峰形畸变可能影响分析结果的准确性,甚至让一些本应该被识别的成分无声无息地消失在色谱图的阴影中。拖尾峰地产生并非偶然,它往往与多种因素息息相关。要理解...
相同的样品在不同品牌的柱子上产生拖尾的严重性不同,从填料合成的角度而言就是键合密度是否高、封尾是否彻底,高密键合和彻底的封尾能显著减少这种机会,获得良好的峰形。 解决方案: 1)先检查样品是否过载 由于样品过载引起的峰形后拖不能通过改变色谱条件消除。如果发现过载,...