解决这一问题的方法是选用耐碱性的色谱柱,并调整流动相的pH值至碱性。 色谱柱问题:如果分析物不是碱性化合物,峰拖尾可能是由于色谱柱的污染或塌陷。此时,可以尝试更换色谱柱,并根据污染原因使用合适的溶剂进行冲洗。若柱压过高,可尝试反冲洗,但需注意某些色谱柱可能不支持反冲。 仪器问题:...
原因:流动相和样品中的杂质易造成色谱柱内填料污染,导致拖尾峰出现。 解决方法:1.流动相所用的各种溶剂至少是分析纯,尽量使用色谱纯试剂。2.流动相所用的水最好是超纯水或全玻璃器皿双蒸水。用前先用0.45um溶剂微孔过滤(器)过滤,除去可能存在的微粒。3.流动相建议现用现配,对于含盐的溶液尤其注意长置会产生细...
1. 固定相与样品的相互作用:样品中的极性或碱性化合物可能与色谱柱填料表面的硅醇基发生强烈的次级相互作用,导致峰形拖尾。可以通过添加离子对试剂、更改流动相pH值或使用更稳定的键合相色谱柱来减少这类作用。2. 色谱柱污染:色谱柱内如果有污染物累积(如残留的缓冲盐、蛋白质、脂肪酸或其他样品杂质),会影响分离...
1、筛板阻塞:柱子两头的过滤筛板如果堵塞,样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟,使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。需要通过反冲色谱柱,或者更换筛板。2、色谱柱塌陷:是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失,不能对物质形成保留,使得物质不在固定相上保留而随流动相流出,但是又还有一点柱效,因此形成拖尾。需要重新填...
相同的样品在不同品牌的柱子上产生拖尾的严重性不同,从填料合成的角度而言就是键合密度是否高、封尾是否彻底,高密键合和彻底的封尾能显著减少这种机会,获得良好的峰形。 解决方案: 1)先检查样品是否过载 由于样品过载引起的峰形后拖不能通过改变色谱条件消除。如果发现过载,...
第一类:所有峰都拖尾(包括溶剂峰)。 第二类:仅部分待测物质峰拖尾。 第三类:仅溶剂峰和(或)保留时间较短的峰拖尾。 第四类:仅保留时间较晚的待测物质峰拖尾。 以上每种情况下,色谱峰拖尾的严重程度可能从几乎无法辨别的拖尾(放大色谱量程可见)至严重拖尾(全量程时即明显可见),严重拖尾一方面影响检测灵敏度,另...
1. **定义理解**:拖尾峰是一种不对称峰,其关键特征在于后沿(下降部分)比前沿(上升部分)平缓。 2. **选项分析**: - **A选项**:后沿较前沿平缓。符合拖尾峰的定义,正确。 - **B选项**:前沿较后沿平缓。此描述对应“前延峰”而非拖尾峰,错误。 3. **结论**:拖尾峰由后沿平缓形成“拖尾”,故...
在色谱定量分析中，峰高法和峰面积法是两种常用的测量方法。其选择主要依据检测器的线性范围，以及峰高和峰面积测量的准确性和重复性。前沿峰和拖尾峰的存在会影响这两种测量方法的结果。具体来说，前沿峰会导致峰高测量产生显著偏差，进而影响最低检出限的计算；同时，在计算峰面积时，前沿峰的基线起点难以确定，也...
色谱峰拖尾可能由多种因素引起,以下是一些常见的原因: 色谱柱问题:色谱柱的污染、损坏或不合适可能导致峰形不佳,包括拖尾现象。如果色谱柱受到污染,可以尝试用适当的溶剂进行清洗;如果损坏,则可能需要更换色谱柱。 流动相问题:流动相的组成、pH值或缓冲盐的浓度等不适宜,也可能导致色谱峰拖尾。确保流动相的组成和条...
最好在峰高的 10% 左右测量这些距离。在不对称峰中,可能存在两种情况:前沿和拖尾。如果一个峰的前半部分(距离 A)比后半部分(距离 B)宽,则称为“前沿”(或"前倾"),反之则称为“拖尾”。这两种效应可能是由相似的原因造成的,但也可能是由非常不同的原因造成的,这里将讨论其中一些重要的原因。 图1:不同...