1、参照上述过程进行破坏样品制备,空白及阴性样品都要做。2、分离度良好,测定无干扰,各峰峰纯度符合单峰要求。3、梯度要有最高洗脱能力过程。4、以前期确定的分析条件及方法,在同一天同一人,用同一台机器,对所有样品进行分析测定,具有可比性。5、本部分数据进资料,最佳采用生产线验证的第1批样品进行。当色谱条件与...
本法的操作方法与测定方法同杂质对照品外标法一样, 不同的是在计算公式中多乘以一个转换因子, 其意义就是把样品中某一杂质的含量转换成相当于主成分本身的重量百分比水平。 假设某一制剂的标示量为100 mg, 采用杂质对照品外标法计算出某一杂质的含量为主成分的1.0%, 若该杂质与主成分的分子量之比为1∶2, ...
以下是HPLC的一般测定方法: 1. 准备样品和标准品:将待测样品和标准品进行处理,以便与固定相或流动相分离,同时准备溶剂、试剂等。 2. 选择合适的色谱柱:根据待测物质的性质和分离要求,选择合适的色谱柱。 3. 确定流动相:流动相是HPLC中的重要组成部分,用于将样品中的各组分带入色谱柱进行分离。根据待测物质的...
在HPLC含量测定中，一般会使用计算公式来计算某种化合物在样品中的含量。具体的计算公式如下：含量（%）=（样品浓度（mg/mL）/标准物质浓度（mg/mL））*100% 其中，样品浓度是指在HPLC测定中，所测得的样品中某种化合物的浓度，单位是毫克每毫升（mg/mL）。标准物质浓度是指已知浓度的标准物质的浓度，单位也是...
由于HPLC(高效液相色谱)具有专一性,它非常适合进行定量分析。以下是HPLC含量测定的几个关键步骤: 外标法 📊 在制作标准曲线时,需要稀释5-7个点的样品,确保直线不歪,相关系数R2>0.999。 重复性 🔄 在同一条件下,对同一批样品进行多次进样测定。RSD(标准偏差/平均值 × 100%)一般应小于2%,有些药物分析要求RS...
HPLC法检测有关物质的方法有: (1)杂质对照品法(适用于已知杂质); (2)主成分自身稀释对照法(适用于一般杂质检查,杂质成分少且尚不能取得其对照品,简称“自身对照法”); (3)归一化法(现已不多用)。 前法为外标法、定量检测;后两法均为限量检测。自身...
食品中八种人工着色剂的测定 HPLC 法 应用编号:AF10046 人工合成着色剂又称人工合成色素,常以苯、甲苯等 为原料,先制备色素中间体,再将一种或两种中间体进行 磺化、偶合、缩合和偶氮化等化学反应而制成。《食品中 合成着色剂的测定》(GB/T 5009.35-2003),采用聚酰胺吸附 ...
dmso hplc测定方法dmso hplc测定方法 二甲基亚砜(DMSO)的HPLC测定方法主要包括以下步骤: 1.样品处理:将样品进行适当的预处理,以去除其中的杂质和干扰物质。 2.流动相选择:选择适当的流动相,以使DMSO在HPLC柱上得到良好的分离。常用的流动相包括有机溶剂和水等。 3.样品进样:将预处理后的样品注入HPLC柱中。 4....
本文将详细介绍HPLC的色谱条件及测定方法,并逐步解释相关概念和操作步骤。 一、基本色谱条件 1.色谱柱的选择 在HPLC分析中,选择适合的色谱柱对于保证准确性和可重复性至关重要。色谱柱的选择应根据需要分离的样品特性来确定。常见的色谱柱有反相柱、离子交换柱和凝胶过滤柱等,每种柱的特点和分离能力都不同。 2....
加标回收率的测定可以和平行样的测定相同，一般多按随机抽取10%～20%的样品量做加标回收率测定。例如...