2-氯-5-氯甲基吡啶合成工艺 2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法如下: 原料: 2-氯吡啶(1mol)、氯甲酸(1.5mol)、无水醋酸(300mL) 步骤: 1.将2-氯吡啶、氯甲酸和无水醋酸混合在500mL圆底烧瓶中,并加入磁力搅拌子,在80℃下搅拌融化。 2.继续在80℃下搅拌反应24小时。 3.反应结束后,将反应液冷却至室温。滤...
依次加入湿四氢呋喃(5 mL)和水(50 mL,小心),使反应混合物骤冷。用硅藻土过滤混合物。在真空中除去挥发物。通过快速色谱法(SiO2,CH2Cl2,然后是EtOAc)纯化产物得到2-氯-5-氯甲基吡啶。合成路线如图2所示。 参考文献 [1]杜友兴,何立.2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成工艺[J].农药,2019,58(12):878-881+884.D...
合成2-氯-5-甲基吡啶的原料主要包括甲基吡啶和氯化氢。甲基吡啶可通过吡啶和甲基化试剂反应得到。 2. 反应步骤 (1) 合成4-甲基吡啶:将吡啶和甲基化试剂在适当的溶剂中反应,加热回流一段时间后,得到4-甲基吡啶。反应条件可根据具体实验室条件进行调整。 (2) 氯化反应:将4-甲基吡啶与氯化氢在适当的温度和压力下...
新合成方法 步骤1、将3‑氨基‑5‑甲基吡啶(1mol,108.14g)、三氯化铁(0.001mol,0.16g)和有机溶剂(324.42m L)混合均匀,降温至10℃,通入氯气(0.49mol)反应2h,反应结束后,脱除多余的氯化氢,水洗精馏得2‑氯‑3‑氨基‑5‑甲基吡啶,收率为96%;其中,有机溶剂为体积比1:1的N,N‑二甲基甲酰胺和...
2氯5氯甲基吡啶的合成方法是什么 19小时前 2氯-5-氯甲基吡啶是一种含氯的吡啶衍生物,因其在合成医药和农药中的重要性,合成该化合物的方法备受关注。以下是一种常见的合成路线: 首先,可以从吡啶的衍生物开始,通常选择5-氯吡啶作为起始材料。首先,利用氯甲基化反应将5-氯吡啶...
2-氯-5-甲基吡啶的合成 2-氯-5-甲基吡啶的合成主要有以下步骤: 1. 以苄胺为原料,经过与丙醛反应,再与乙酰化试剂反应,经三级蒸馏纯化后与固体光气和DMF在溶剂中生成的Vilsmerier试剂反应。 2. 得到的粗品通过调整pH值,分出副产物氯苄。 3. 减压蒸馏得到2-氯-5-甲基吡啶,产品纯度大于98%,总收率78%以上。
本发明是提供一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺,其特征在于以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的甲苯溶液与三光气的甲苯溶液反应结束后,在0～90℃滴加一定量的三烷基胺,抽滤分离出三烷基胺盐酸盐,滤液经蒸馏脱溶,再减压蒸馏得到产品2-氯-5-氯甲基吡啶,三烷基胺是三乙胺,三正丙基胺,三正丁基胺中的一种,三...
依据工厂生产实际的要求,对2-氯-5-氯甲基吡啶在水和有机溶剂中的溶解度进行了测定,并筛选出了合适的溶剂用于分离提纯2-氯-5-氯甲基吡啶。 本文采用单因素实验法考察了影响2-氯-5-氯甲基吡啶环合反应及其分离提纯的因素,直接采用2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛-N,N-二甲基甲酰胺溶液为原料,不再添加其他溶剂,...
2-氯-5-氯甲基吡啶的新合成 1ccmp-5-氯甲基吡啶这种早期农药具有高剂量、高毒、对环境和抗性、破坏自然平衡的风险等。人类的目的是控制与限制病虫草害对粮食生产的危害,而不是消灭生物物种。由早期研究工作中类同作用机制农药分子结构的改进、优化到现代不断推出多样性作用机制化学新农药是目前农药研究中的明显特点...
2-氯-5-氯甲基吡啶合成