本发明提供一种2,3二氯5三氯甲基吡啶的制备方法,包括如下步骤:在催化剂存在下,2氯5氯甲基吡啶在18个大气压,100~250℃与氯化试剂进行氯化反应,蒸馏,得到所述2,3二氯5三氯甲基吡啶;本发明具有原料廉价,操作简易,后处理便捷,有较高的纯度和收率,可以进行大规模的工业生产.所使用的催化剂是锰,铁,钴,钌的氧化...
制备方法包括如下步骤: (a)提供2-氯-5-氯甲基吡啶; (b)在催化剂存在下,步骤(a)的所述2-氯-5-氯甲基吡啶在100~250℃与氯化试剂进行氯化反应,得到所述2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶。 (c)将步骤(b)得到的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶进行分离,得到精制的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶,和其余氯化未完全的副产...
3、(二)技术方案 4、一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶合成工艺为以下步骤: 5、(1)将2,3-二氯-5-甲基吡啶溶解到反应溶剂中,然后加入氧化剂二氧化硒,搅拌回流反应,反应后减压浓缩,粗产物溶解到乙醇中重结晶,得到2,3-二氯-5-甲酸吡啶。 6、(2)将2,3-二氯-5-甲酸吡啶和三氯甲烷中加入到反应釜中,然后在低...
1、将500g纯度为98.5%的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶加入到带有搅拌的反应釜中,向反应液中加入重量百分浓度为25%的氨水2000g,控制反应温度为70℃,搅拌反应,取样进行分析检测2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的前杂质峰已全部消失。将反应液静止分层,分离得到有机相。 2、将有机相转入带分水器的蒸馏釜中,加入2000g蒸...
合成!!"#二氯#$#三氟甲基吡啶目前有一步法和分步法$%)% 一步法"#甲基吡啶与氯气进行氯化反应!同时!在催化剂作用下与气体氟化氢进行取代反应$ 本工艺优点是氯化%氟代同时进行!缩短了反应周期!减少了一次性投资!同时副产物经脱氯可循环套用!降低了制造成本!但是氯化"氟代的副产物聚集在一起为...
基吡啶合成的农药在美国 、 、 西欧 日本等发达国家 已上升为除草剂 、 杀虫剂的骨干品种[13~15 ] , 而我 羧酸转化法 [2 ,10 ] 是利用环化时氯原子的定位 性比较好的特点 , 先用二氯乙腈和异丁烯醛环 化 [16 ] 直接合成 2 ,32二氯252甲基吡啶 ,但反应中二 氟化硫作催化剂 , 羧基向三氟甲基转化 ...
● 0 一' 蚺0 :、 ・ : 二; ‘ :i ÷ 浙江工业大学硕士学位论文 农药中间体2 3.二氯.5.三氟甲基吡啶的 合成工艺研究 摘要 2,3.二氯.5一三氟甲基吡啶为一种具有较高应用价值的含氟吡啶类 有机中间体,是生产及创制多种高效农药的关键中间体。本课题以 1,1,1.三氟三氯乙烷为起始原料,经四步反应...
本发明公开了一种制备方法,尤其公开了一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法。 背景技术 2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶(2,3,52DCTF)是氟代氮杂环类农药中重要的一种中间体。由它合成的农药,一类如吡氟禾草灵,氯氟乙禾灵,吡氟氯禾灵等除草剂,它们具有药效高,毒性低,污染小等特点;另一类如氟啶脲等苯甲...
5 氟啶胺 由2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶还可以合成许多有用的中间体,如3-氯-2乙基氨基-5-三氟甲基吡啶,它是合成最新杀菌剂氟吡菌酰胺关键中间体(CN03819471.6);和2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶(US6921828B2),它是合成杀菌剂氟吡菌胺的关键中间体。 图2、由2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶合成氟吡菌酰胺的...
1.一种用于制备式[II]的2,3-二氯-5-(三氯甲基)吡啶的方法,所述方法是通过包括以下的工艺: 在高温和高压使通式[I]的化合物与作为氯化剂的PCl5反应 其中 X是COOH、CONH2、CCl3或CN;并且 R1代表H或Cl。 2.根据权利要求1所述的方法,其中存在另外的氯化剂,所述另外的氯化剂选自Cl2、PCl3、SOCl2、CO...