1. 固定相与样品的相互作用:样品中的极性或碱性化合物可能与色谱柱填料表面的硅醇基发生强烈的次级相互作用,导致峰形拖尾。可以通过添加离子对试剂、更改流动相pH值或使用更稳定的键合相色谱柱来减少这类作用。2. 色谱柱污染:色谱柱内如果有污染物累积(如残留的缓冲盐、蛋白质、脂肪酸或其他样品杂质),会影响分离...
所使用的气相色谱柱不适合样品的分析,如果样品是极性的,使用了非极性或者弱极性的色谱柱,这种情况下色谱峰拖尾会很严重,这时候需要把色谱柱换成极性或者强极性的色谱柱就可以了。 2、色谱柱没有安装到位 色谱柱安装在进样口端是有长度要求的,一般安捷伦的色谱仪要求色谱柱露出进样口的柱螺母4-6mm,使用EI源要求露...
进样技术不佳:进样量过大、进样速度过快或进样方式不当都可能引起拖尾。 处理方法 清洗或更换色谱柱:定期清洗色谱柱以去除污染物,若污染严重,可考虑更换新的色谱柱。 稳定载气流量:确保载气流量稳定,避免波动。可通过调整载气压力、流量控制器等实现。 稀释样品:对于浓度过高的样品,可适当稀释以降低其浓度,使其符...
1️⃣ 🔍 首先,检查色谱柱。如果筛板堵塞或填料塌陷,更换色谱柱或用强洗脱溶剂冲洗,峰型立马变窄!2️⃣ 📊 样品浓度过高?适当减小进样量或降低样品浓度,拖尾问题迎刃而解。3️⃣ 🚧 柱外效应也是元凶之一。更换短管路或内径较小的管路,切口平整光滑,流速合理,峰宽自然收窄。4️⃣ 💉 硅醇...
1、拖尾峰 1、筛板阻塞:柱子两头的过滤筛板如果堵塞,样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟,使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。需要通过反冲色谱柱,或者更换筛板。2、色谱柱塌陷:是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失,不能对物质形成保留,使得物质不在固定相上保留而随流动相流出,但是又还有一点柱效,因此形成拖尾...
引起色谱峰拖尾的因素多种多样，其中柱外死体积是一个关键因素。它导致峰形异常的特点是：对先出峰的影响显著，而后出峰则相对较小。同时，柱头塌陷、柱头和筛板污染也会影响所有峰形，导致异常。另外，硅醇基次级保留仅会引起部分峰的拖尾现象。此外，相塌陷不仅会导致保留时间下降，还会进一步造成峰拖尾。峰拖尾，...
色谱峰拖尾那可真让人头疼!为啥会拖尾呢?可能是色谱柱受损啦,就像你的宝贝手机屏幕被划了一道,那肯定不好使了呀!也可能是样品过载,哎呀妈呀,这就好比小货车硬要装大卡车的货,能不垮嘛!还可能是流动相不合适,这就跟你穿了不合脚的鞋子去跑步,能舒服嘛! 那咋处理呢?如果是色谱柱受损,赶紧换一根新的呗!要是...
色谱峰拖尾的主要原因可以分为两类:理化因素和仪器因素。 1.理化因素 (1)色谱柱特性:拖尾是由于样品在柱填料中的强烈吸附和解吸现象引起的。如果填料的吸附特性较强,样品会吸附在柱填料上,使得峰形变宽,并且在离开柱时解吸较慢,导致峰的拖尾;此外,填料表面的不均匀性也可能造成拖尾。 (2)样品性质:拖尾现象还...
关于色谱峰拖尾的进一步说明: 酸性物质受色谱峰拖尾的影响较小。对于羧酸,通常只需将其流动相酸化即可。这样,酸性硅醇基团和被分析物本身都被质子化,因此不带电荷,从而有效地防止了不必要的相互作用。1%乙酸或0.1%磷酸非常适合用作流动相。另据观察,用甲醇对羧酸进行色谱分析通常...
1. 部分色谱峰拖尾 一种情况是化学效应,残留硅羟基与待测物碱性基团形成氢键。 那么这时候可以通过降低流动相pH,或添加扫尾剂(TEA),消除二次化学作用,或者是采用封端的色谱柱。 若需要在高PH条件下使用,可选择耐高pH的色谱柱。 主流品牌耐高pH色谱柱