实验室参考药典分析方法验证指导原则的要求，采用气质联用GC-MS/MS、液质联用法LC-MS/MS等方法对片剂中多种亚硝胺杂质进行的检测，图为利用液质联用方法同时对N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）、乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）、N-亚硝基二异丙胺（NDIPA）和N-亚硝基二正丁胺（NDBA）检测，排除杂...
制备了对应的N-亚硝基伐尼克兰对照品，使用外标的方式进行杂质定量。样品处理简化了，没有详细的描述制剂的样品处理。也许与N-亚硝基伐尼克兰杂质本身稳定有关，没有特别的一些样品处理要求，在下述的方法中只要求在4-8度保存进样。方法参数：HPLC的方法比较常规和简单，说明活性成分与杂质可以很好的得到分离。质谱采...
为了准确检测食品中的EMA亚硝胺杂质,现有多种检测方法可供选择。以下介绍两种常见的EMA亚硝胺杂质检测方法。 1.液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 液相色谱-串联质谱法是目前应用较为广泛的EMA亚硝胺杂质检测方法之一。该方法利用色谱技术将样品中的杂质分离出来,再通过串联质谱技术对分离出的杂质进行定性和定量分析。
离子色谱法是一种常用的EMA亚硝胺杂质检测方法。该方法通过仪器分析样品中EMA亚硝胺杂质的含量。离子色谱法具有高灵敏度、高选择性和准确性的优点,能够准确检测出EMA亚硝胺杂质的存在,并定量分析其含量。 2.液相色谱法 液相色谱法也是一种常用的EMA亚硝胺杂质检测方法。该方法利用样品中EMA亚硝胺杂质与一定试剂的...
定量限(LOQ) 是杂质分析中分析程序的关键性能特征。ICH 指南提供了多种估计 LOQ的方法。在本研究中,LOQ 被评估为能够以可接受的准确性和精密度可靠地检测加标亚硝胺的最低浓度水平。0.01 ppm 的浓度是所检查的最低加标浓度,该水平的重复性、重现性和偏差百分比值与在较高浓度下观察到的值非常一致。考虑到大多...
(7) 推荐的亚硝胺杂质安全测试方法。 1、某些亚硝胺杂质的推荐 AI 限值 基于预测的致癌效力分类方法 (CPCA),用于具有形成 NDSRI 和其他已鉴定亚硝胺杂质的假设风险的 API 亚硝胺杂质可由胺(仲胺、叔胺或季胺)和亚硝酸盐(酸性条件下的亚硝酸盐)之间的亚硝化反应形成。亚硝胺杂质有两种一般结构类别:小分子...
本文主要针对基因毒性杂质中的N-亚硝胺类化合物,介绍其毒理学研究进展以及食品、水体、烟草、药品等不同基质中检测方法的研究进展,包括毒理学作用机制、前处理方法、定量方法等,旨在为药品基质中N-亚硝胺类化合物的检测研究提供参考。 ...
本发明提供的检测方法包括如下步骤：将磷酸西格列汀片细粉采用 0.1％磷酸水‑乙腈溶解，超声，过滤，得到供试品溶液；采用 LC‑MS/MS 方法对供试品溶液进行测定，得到磷酸西格列汀片中亚硝胺杂质 NTTP 的含量。本发明所述的检测方法结果准确可靠、操作简便、快速、稳定性高、重复性和耐用性好，并且能够有效...
专利摘要显示，本发明提供了一种赛洛多辛原料药中亚硝胺杂质的检测方法，包括分别将空白溶液、对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱质谱联用仪，记录谱图。本发明的检测方法能够灵敏地、准确地检测赛洛多辛原料药中亚硝胺杂质，并参照中国药典相关内容在系统专属性、检测限、准确度等方面进行了验证且在上述各方面均...
胺NDMA、N-亚硝基二乙胺NDEA、N-亚硝基乙基异丙基胺NEIPA、N-亚硝基二异丙胺NDIPA、N-亚硝基二正丁胺NDBA)进行了方法学开发与验证,系统适用性、专属性、灵敏度、线性、准确度、精密度、溶液稳定性等验证指标均符合可接受标准,检测结果中各亚硝胺杂质残留量均符合限度要求,帮助委托方完成该品种的亚硝胺杂质风险...