如果色谱柱在使用过程中发现每个峰的峰形都出现问题，先考察是否有连接问题。管线可能太长或太短——这种情况可能导致渗漏或峰分叉/拖尾，如图2所示。如果管线太长，密封圈位置不当，将发生渗漏。如果管线推出的距离不够，将会产生一段死空间，形成混合腔，导致柱外体积，使峰形变坏。如果您使用的是不同厂商的色谱柱...
管线可能太长或太短——这种情况可能导致渗漏或峰分叉/拖尾,如图2所示。如果管线太长,密封圈位置不当,将发生渗漏。如果管线推出的距离不够,将会产生一段死空间,形成混合腔,导致柱外体积,使峰形变坏。如果您使用的是不同厂商的色谱柱,一定要确保使用正确的接头,并保证色谱柱末端接头位置正确。 安捷伦推荐带前后垫圈...
由于柱塌陷引起的峰分叉,很难修复。如果流动相pH>7或在色谱柱pH耐受范围临界点附近长时间使用,是比较容易造成硅胶填料溶解塌陷。如果出现色谱柱塌陷,您会看到色谱图中的每个峰峰形都会发生变化(峰拖尾、加宽或分叉)如图5,短时间内可以反方向运行,建议直接更换色谱柱。日常使用的过程中注意将温度降低到 40 ℃以下,特...
由于柱塌陷引起的峰分叉,很难修复。如果流动相pH>7或在色谱柱pH耐受范围临界点附近长时间使用,是比较容易造成硅胶填料溶解塌陷。 如果出现色谱柱塌陷,您会看到色谱图中的每个峰峰形都会发生变化(峰拖尾、加宽或分叉)如图5,短时间内可以反方向运行,建议直接更换色谱柱。 日常使用的...
一、色谱柱污染 在开始时没问题,在使用一段时间后出现这个问题,可能是由于污染引起的。这时需要对色谱柱加强冲洗,即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。 二、保护柱失效 如果样品基质比较脏,使用一段时间之后,发现的峰分叉或拖尾等问题,很有可能是保护柱...
这可能是由于管路中存在杂质或者色谱柱中的填料掉落导致的。 3.离子色谱柱故障:离子色谱柱可能因为一些原因,如柱头塌陷、筛板堵塞等,导致色谱峰出现分叉。 4.仪器故障:离子色谱仪可能存在故障,如泵故障、检测器故障等,导致色谱峰出现分叉。 为了解决这个问题,可以尝试以下几种方法: 1.检查保护柱:如果保护柱故障,...
由于柱塌陷引起的峰分叉,很难修复。如果流动相pH>7或在色谱柱pH耐受范围临界点附近长时间使用,是比较容易造成硅胶填料溶解塌陷。如果出现色谱柱塌陷,您会看到色谱图中的每个峰峰形都会发生变化(峰拖尾、加宽或分叉),短时间内可以反方向运行,建议直接更换色谱柱。日常使用的过程中注意将温度降低到40℃以下,特别是使用...
如果变小,那说明可能是另一个化合物没分开;如果没变小,那基本可以确定是峰分叉了。 如何解决峰分叉问题? 如果所有峰都有问题,那基本可以确定是色谱柱或者仪器管路连接的问题。这时候,你可以试试更换色谱柱、保护柱,或者清洗筛板。有时候,换个流动相也能解决问题。 如果只是某个峰有问题 如果只是某个峰有问题,...
做液相色谱的同学基本都会碰到分叉峰,很多时候这都意味着硬件或者方法某些地方可能出现问题,今天我们就一起看看导致峰分叉的原因以及如何解决这个问题。 1、色谱柱污染 在开始时没问题,在使用一段时间后出现这个问题,可能是由于污染引起的。这时需要对色谱柱加强冲洗,即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。图1中使...
导致色谱峰分叉的因素有很多,我们来了解一下常见的几种情况: 1、保护柱阻塞或被污染 复杂的样品基质容易造成保护柱阻塞或污染,进而产生色谱峰分叉的现象。 解决方法 取下保护柱再进行分析,如有必要可更换保护柱。 2、分析柱阻塞或被污染 色谱柱在开始使用时没问题,而使用一段时间后出现峰分叉的现象,很可能是由于...