引起峰形异常的因素很多,柱外死体积引起峰形异常有个特点:对先出的峰影响大,对后出峰影响小;柱头塌陷、柱头和筛板污染会引起所有的峰形都异常,而硅醇基次级保留只引起部分峰拖尾。相塌陷除了引起保留下降外,也会造成峰拖尾。色谱实践中,大部分的峰形问题都不是...
在我们进行定性定量的检测分析时,色谱峰形对我们的实验结果有较大影响,因而保证良好的峰形,是我们实验成功的关键,而排查和解决异常峰形问题自然也是我们实验分析的重要技能。 来源:月旭科技、质谱学堂
有时候托尾峰往往是有机性相近杂质没有分开,此时,可以优化分析方法,或更换柱子试一试;也可能由于柱子使用时间太久柱效下降出现塌陷等原因;再有也会根样品本身性质有关,基团需要流动相中添加能与之结合优化峰形的化学物质,要根据具体情况而定。 19.色谱双峰产生的可能及判断和处理 液相上有一句经典的话说得好 “出两...
调节流动相pH值: 对于弱酸(4≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品,采用反相离子抑制技术,通过调节流动相的pH值来抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,从而改善峰形。 流动相中加入适量的弱酸、弱碱或缓冲盐溶液(如醋酸、三乙胺、磷酸盐缓冲液等),以控制流动相的pH值。 02优化色谱柱和操作条件 选择合适的...
色谱峰峰形好的描述可能包括以下方面: 1.峰对称:色谱峰的形状应该对称,两侧的基线平稳且平行,无拖尾或前延现象。 2.峰高:色谱峰的高度应适中,不过高也不过低,代表样品浓度适中,无过浓或过稀的情况。 3.峰宽:色谱峰的宽度应适中,既不过宽也不过窄,代表样品的分离效果好,杂质和杂质峰与主峰的分离度良好。
氢谱中的峰形dd:双二重峰;dt:双三重峰;br.:宽峰;s:单峰;q:四重峰;t:三重峰。 氢原子在分子中的化学环境不同,而显示出不同的吸收峰,峰与峰之间的差距被称作化学位移;化学位移的大小,可采用一个标准化合物为原点,测出峰与原点的距离,就是该峰的化学位移。 裂分:由于相邻碳上质子之间的自旋耦合,因此...
15种异常峰形分析1、台阶峰(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如：拉线松。2、负峰(1)TCD用氮做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;(2)...
当样品溶剂洗脱能力大于流动相时,由于样品溶剂瞬时流动相的作用,容易产生峰形前延。峰形前延的程度与进样量有关,进样量越大,前延越厉害,溶剂效应越明显。反之进样量越小,溶剂效应也越小。因此降低进样体积能有效削弱或消除溶剂效应。 3.电离状态 电离状态的差异许多情况下会表现为保留时间的漂移或不稳定。可以...
液相色谱分析的世界里，峰形如同旋律中的音符，各有其独特的节奏和韵味。这里，我们将深入探讨九种常见的色谱峰，揭开它们的秘密，以及如何巧妙地解决它们带来的挑战。峰拖尾，峰形的尾音延长 当峰形尾部拉长如丝，可能是柱子的屏板被杂质堵塞了，这可能是流动相污染、接口不匹配、试品清洁度不高，或是...
以下是一些可以改善气相色谱峰形的方法: 1. 优化进样方式,进样是影响峰形的重要因素之一。合适的进样方式可以减少样品的尾部展宽和峰形畸变。常见的进样方式包括液体进样、气体进样和固体进样。选择合适的进样方式和参数可以改善峰形。 2. 优化柱温程序,柱温程序对于气相色谱分离效果和峰形有很大影响。合理的柱...