在我们进行定性定量的检测分析时,色谱峰形对我们的实验结果有较大影响,因而保证良好的峰形,是我们实验成功的关键,而排查和解决异常峰形问题自然也是我们实验分析的重要技能。
引起峰形异常的因素很多,柱外死体积引起峰形异常有个特点:对先出的峰影响大,对后出峰影响小;柱头塌陷、柱头和筛板污染会引起所有的峰形都异常,而硅醇基次级保留只引起部分峰拖尾。相塌陷除了引起保留下降外,也会造成峰拖尾。色谱实践中,大部分的峰形问题都不是...
如果峰形解析不正确或是未完全分离的重叠峰,可能会被误认为色谱柱或缓冲液的问题。 如果仅部分解析两个峰形,则可能会认为其是裂峰或双峰。如图3显示的情形。 图3. 由于存在第二个组分而产生分裂峰。(a)25ng/mL和(b)等离子体中10ng/ mL的药物(第二个峰)(10ng/mL血浆中的药物(第二个峰)) 在图3(a)...
液相色谱分析的世界里，峰形如同旋律中的音符，各有其独特的节奏和韵味。这里，我们将深入探讨九种常见的色谱峰，揭开它们的秘密，以及如何巧妙地解决它们带来的挑战。峰拖尾，峰形的尾音延长 当峰形尾部拉长如丝，可能是柱子的屏板被杂质堵塞了，这可能是流动相污染、接口不匹配、试品清洁度不高，或是...
• 峰形和理论塔板数 • 寿命 ↓点击图片查看往期内容↓ No.250 | 液相方法开发攻略 - 第一节:实现保留 No.251 | 液相方法开发攻略 - 第二节:达成分离 在目标化合物达成分离后,接下来需要关心的问题就是改善峰形。 改善峰形...
峰形异常(包括峰拖尾,前延和裂分等)是高效液相色谱中最常见的问题之一,因此在绝大多数系统适用性实验中都包括峰形的测定,量化的峰形也可以随时被追踪到。不好的峰形会减少邻近洗脱出来的峰的分离度(如下图),降低测定的峰面积的精确度和准确度;同时,峰形的变化也是色谱柱开始失效的信号之一。对于色谱分析人员来...
当样品溶剂洗脱能力大于流动相时,由于样品溶剂瞬时流动相的作用,容易产生峰形前延。峰形前延的程度与进样量有关,进样量越大,前延越厉害,溶剂效应越明显。反之进样量越小,溶剂效应也越小。因此降低进样体积能有效削弱或消除溶剂效应。 3.电离状态 电离状态的差异许多情况下会表现为保留时间的漂移或不稳定。可以...
峰形无法分离，可能是因为（1）色谱柱问题、（2）污染或活化不足、（3）更换色谱柱或气源纯度下降，或者（4）微调滤器或优化操作。细致处理，峰形就能清晰分离。直角峰是（1）信号超出设备范围、（2）数据处理设备故障，或是（3）极化电压波动的明显标志。修正这些问题，峰形就能流畅自然。带毛刺峰，...
仔细核查操作条件，与分析方法要求是否一致；和当初分析所存的标准色谱图对照，判断是否真出了问题；逐项仔细观察仪器或设备工作状态，看有无操作失误而引起的出峰失常。然后在依据以下15种异常峰形分析可能原因与排除方法。1．台阶峰：（1）TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀；
众所周知,分析物损失一直都是色谱分析工作者面临的一个重大挑战。我们传统的色谱柱柱管大多数是不锈钢的,一些金属敏感型分析物(典型的如图1:磷酸化分子和羧化分子)会与金属柱管表面发生特异性吸附,进而导致色谱峰形差、灵敏度低和回收率不佳等诸多分析问题。