3、仪器系统不合适: 当月旭超高效色谱柱(Ultimate® XB-C18,4.6×50mm,1.8μm)在常规的液相色谱仪上使用时,由于系统死体积大,会影响到峰形,下图是罗氟斯特项目,可以看到色谱峰都出现了前延的现象。 拖尾:(拖尾因子Tf>1.05) 1. 降低pH,抑制硅羟基的电离 a. 流动相:甲醇:磷酸盐缓冲溶液=70:30(混合好后...
一、液相色谱柱问题 液相色谱柱可能存在老化、损坏或污染等问题,这些问题都会导致峰形不好。当液相色谱柱老化或损坏时,峰形可能会变得模糊或不对称。当柱子被污染时,会影响峰形的对称性和分辨率。解决方案是及时更换液相色谱柱或进行清洗。 二、进样量...
峰形不好可能由多种原因造成,以下是一些常见的原因及相应的解决方法: 一、色谱柱相关问题 色谱柱过载 原因:当进样体积或质量过大时,会造成色谱柱过载,导致峰形变宽、峰形变差。 解决方法:降低样品含量,稀释样品或减少进样量。同时,可以考虑增加柱直径或使用较高容量的固定相。 色谱柱塌陷或损坏 原因:色谱柱由于...
b.样品浓度太高。如果浓度超载了，或者进样量太大了，那么峰型就不好了。色谱柱污染 如果污染了，一个是老化色谱柱，比色谱柱的最高耐受温度低20-30℃，老化3个小时。另外一个就是截去靠近进样口的一截色谱柱。另外就是进样口的气密垫，或者叫做密封垫、T形垫，一般一个垫子也就用100次，如果...
③进样时,进样针推杆压力不稳定; ④色谱柱涡流,可以考虑更换色谱柱。 拖尾峰 拖尾峰: ①气相色谱衬管、分流平板或色谱柱被严重污染,拆下来清洗干净或更换; ②气相色谱柱安装不正确,泄露或柱端切割不平整,重新安装或切割色谱柱; ③进样口总流量...
采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于...
二、二氯甲烷峰形不好的原因 1、挥发性差 由于二氯甲烷的分子量较大,挥发性较差,难以完全挥发。这会导致在质谱仪扫描时,出现仪器本底等峰,导致峰形不够完美。 2、易于产生峰偏 由于二氯甲烷的极性较小,易于在柱子和进样管道表面吸附,导致其相对峰面积下降或产生峰偏现象,影响...
高效液相色谱峰形不好的原因有很多呢。比如说,前沿峰可能是因为色谱柱过载或者进样体积过大,可以试着稀释样品、减少进样量来解决。拖尾峰的话,可能是柱超载、峰干扰或者死体积过大,可以尝试降低样品量、对样品清洁过滤或者调整连接点来减小死体积。负峰可能是某个样品的吸收小于流动相,或者样品中有杂质吸收很弱,需...
在做样品分析过程中,经常会出现色谱峰图异常的现象,比如前沿或者拖尾,这给我们的分析检测造成了很大的困扰。 一、 超载 当供试品进样量和进样体积在安全的范围内,改变进样量和体积会相应地影响到峰高和峰面积,而保留时间、峰宽和分离度的影响并不大,但当进样体积或者质量很大的时候,就会造成超载现象,伴随着峰...
峰形不好?分离度不行?你需要这样调整流动相! 秘诀1:由强到弱 秘诀2:三倍规章 秘诀3:粗调转微调 1.流淌相的性质要求一个抱负的液相色谱流淌相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。碱性流淌相不能用于硅胶柱系统。酸性流淌相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。使用UV检测...