确定最优的反应条件为:n(氯化亚砜)∶n(蔗糖-6-乙酸酯)=7∶1、反应温度112℃、反应时间2.0h、V(DMF)∶m(蔗糖-6-乙酸酯)=8∶1(mL∶g),在此条件下,三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率达60.2%。关键词:蔗糖-6-乙酸酯;三氯蔗糖-6-乙酸酯;Vilsimier试剂中图分类号:O629.1文献标识码:A文章编号:1672-5425(2014)...
蔗糖-6-乙酸酯氯化过程中会有一系列的副产物生成,先通过过滤去除氯化过程中生成的碳化物及盐。其次用甲苯除高分子聚合物。再次乙酸丁酯除强极性杂质,最后通过甲醇结晶除弱极性杂质,得到三氯蔗糖-6-乙酸酯,收率75.24%。经高效液相色谱分析,产品纯度可达9.9%以上。
证券之星消息,根据企查查数据显示金禾实业(002597)公布了一项国际专利申请,专利名为“一种利用三氯蔗糖-6-乙酸酯结晶母液制备三氯蔗糖粗品的方法”,专利申请号为PCT/CN2022/126056,国际公布日为2024年4月25日。专利详情如下:图片来源:世界知识产权组织(WIPO)今年以来金禾实业已公布的国际专利申请6个,较去年...
三氯蔗糖提纯需要经过多次的萃取加结晶,操作繁琐,收率较低。 蔗糖-6-乙酸酯经过Vilsmeier氯化反应生成三氯蔗糖-6-乙酸酯,氯化反应过程中会伴随着副反应的进行,生成副产物,如非6位三氯蔗糖乙酸酯和三氯蔗糖二乙酸酯;氯化反应获得的三氯蔗糖-6-乙酸酯未经提纯直接加入碱液进行脱乙酰基,如图1,由于非6位三氯蔗糖乙酸...
一种从三氯蔗糖‑6‑乙酸酯中和液中制备三氯蔗糖的方法,包括以下步骤:三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的中和液中加入乙酸乙酯萃取,在乙酸乙酯相中加入氧化剂进行氧化反应,反应结束后得氧化反应液,然后在体系内加入液碱进行碱解反应,碱解过程中控制pH保持碱性及控制温度。碱解完全后用酸回调至中性。分层除去水相,有机相...
证券之星消息,根据企查查数据显示金禾实业(002597)新获得一项发明专利授权,专利名为“三氯蔗糖-6-乙酸酯的催化氯化制备方法”,专利申请号为CN202111392936.X,授权日为2024年3月29日。 专利摘要:本发明涉及一种三氯蔗糖?6?乙酸酯的催化氯化制备方法,包括现有制备步骤,其特征在于:制备过程中添加氯化剂重量0.0001~6%的...
专利名称 三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备方法 申请号 201010622735X 申请日期 2010-12-31 公布/公告号 CN102070678B 公布/公告日期 2013-03-20 发明人 蔡亚,王立成,高正兵,王立平 专利申请人 常州市牛塘化工厂有限公司,南通市常海食品添加剂有限公司 专利代理人 姚姣阳 专利代理机构 南京苏科专利代理有限责任公司 专利...
摘要 本发明涉及一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的催化氯化制备方法,包括现有制备步骤,其特征在于:制备过程中添加氯化剂重量0.0001~6%的氯化催化剂。本发明优点:采用本发明所述的氯化剂催化氯化反应,可抑制副反应发生,减少焦油炭化,后续处理简单,提高了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯收率,收率由原来的55‑75%提高至65‑85...
摘要 本发明提供了一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯生产工艺:向一次蒸馏得到的蔗糖乙酸酯浓缩液中加入冰醋酸与第一有机溶剂混合溶液,得到蔗糖‑6‑乙酸酯与乙酸的白色共晶体粉末;将共结晶体均匀分散在第二有机溶剂中,加入有机胺处理,使之与乙酸反应形成稳定的化学键,从共晶体骨架中夺取乙酸,对于残留的有机胺以及形...
摘要 本发明提供了一种三氯蔗糖-6-乙酸酯连续脱乙酰基制三氯蔗糖的方法,在碱性催化剂存在下,三氯蔗糖-6-乙酸酯进行脱乙酰基反应生成三氯蔗糖,催化剂根据反应液pH分段加入,并采用新型反应器使催化剂迅速达到混合分散,反应温度容易控制。本发明合成的三氯蔗糖具有三氯蔗糖-6-乙酸酯残留量少,二氯蔗糖含量低,催化...