一种制备S-3-羟基四氢呋喃的新方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤1:S-4-氯-3-叔丁氧基丁酸乙酯的制备: 100克S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯溶解于400毫升二氯甲烷中,加入2毫升浓硫酸,冷却至-20℃,剧烈搅拌下,慢慢通入异丁烯至体积增加一倍;逐步升至室温,GC检测原料反应完毕后,冰水洗涤后,碳酸钠溶液洗涤,有机层...
S-3-羟基四氢呋喃制备方法简介 S-3-羟基四氢呋喃制备步骤如下: 1、制备L-苹果酸二甲酯:取30gL-苹果酸(0.224mol)溶于90ml甲醇中,冷却至-10℃,搅拌下滴加39ml二氯亚砜(0.55mol),1.5h滴加完。室温下搅拌4h,再加热回流1h停止反应。减压浓缩,加入125ml20%的碳酸钠溶液,调节pH=7。用乙酸乙酯萃取3次,每次100...
(s)-4-氯-3-羟基-1-丁醇,然后制备手性3-羟基四氢呋喃:将制得的手性4-氯-3羟基-1-丁醇溶于第二溶剂,加入酸作为催化剂,反应得到(s)-3-羟基四氢呋喃,第一催化剂为[Ir(COD)Cl] 2 与膦-吡啶配体反应生成的络合物,第二催化剂为Ru-MACHO络合物,本发明反应路线短、工艺简便、原料廉价易得、生产成本低、...
(s)-3-羟基四氢呋喃的制备方法 (57)摘要 本发明提供了一种(s)‑3‑羟基四氢呋喃的制备方法,采用4‑氯乙酰乙酸乙酯为起始原料,首先制备(s)‑4‑氯‑3羟基‑1‑丁醇,将底物溶于第一溶剂,加入碱,在第一催化剂和第二催化剂的催化作用下与氢气发生不对称氢化反应生成(s)‑4‑氯‑3‑羟基...
(S)-(+)-3-羟基四氢呋喃的制备方法报道一、 一种(S)-(+)-3-羟基四氢呋喃的合成方法,包括以下步骤: (1)将250g(1.86mol)L-苹果酸、500ml甲醇加入1000ml四口反应瓶中,开启搅拌,加入20g(0.1mol)浓硫酸,加料完毕,开冷凝水,油浴75℃,回流下反应2h,取样送气相检测反应完全,降至室温后加入碳酸钠调节pH至8...
手性化合物一一羟基四氢呋喃的合成李勇智,宁斌科,丁秀丽西安近代化学研究所,陕西西安摘要:以一氯一一羟基丁酸乙酯为原料,经过还原和环化两步反应得到目标产物.羟基四氢呋喃;还原反应最佳温度为℃,时间为;环化反应最佳温度为℃,时间为;本论文所合成的目标化合物及中间体的化学结构均经过元素分析、红外光谱、核磁共振以及...
1.一种(S)-3-羟基四氢呋喃的制备方法,其特征在于步骤如下:(1)将(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯、碳酸钾、氯化苄以及DMF加入三口瓶中,搅拌回流5小时,减压蒸除DMF,静置1天后用冰水洗涤后干燥,加入300ml无水乙醇重结晶,得到(S)-4-氯-3-苄氧基丁酸乙酯;(2)将四氢呋喃、硼氢化钠加入四口瓶中,该四口瓶安装...
(1. 上海工程技术大学化学化工学院,上海 201620;2. 中国医药工业研究总院上海医药工业研究院,上海 201203;3. 中国药科大学工学院,江苏南京 210009) 摘要:对(S)-3- 羟基四氢呋喃(1) 的产业化合成工艺进行了改进。在乙醇溶剂中,起始原料(S) -4-...
一种(S)-3-羟基四氢呋喃的合成方法专利信息由爱企查专利频道提供,一种(S)-3-羟基四氢呋喃的合成方法说明:本发明公开了一种(S)‑3‑羟基四氢呋喃的合成方法。包括如下步骤:(1)将(S)‑1,2,4‑...专利查询请上爱企查