1、LCMS的注意要点:LCMS是HPLC和MS的结合,HPLC和MS的出峰时间是有差异的,由于反应液是先通过HPLC分别走出各个峰,然后分别进入MS系统,因此MS的出峰时间比HPLC的出峰时间稍微滞后(具体滞后时间和具体机器有关),特别是反应液比较复杂的情况下一定要注意,不要将MS的峰对应了错误的...
1.在LCMS报告中, MS响应强的组分有可能掩盖MS响应弱的组分,可通过提取离子流或扣除背景等方式进行判断,LCMS报告必须将LC和MS两部分结合,相互佐证。 2.在不使用TLC,直接使用LCMS监测反应时,必须结合其他手段(如:NMR)进行辅助检测。特别提示:监测反应,不能仅仅依赖于LCMS,而不...
产品检测方法一般有核磁共振氢谱 (HNMR),液质联用 (LCMS),高效液相色谱 (HPLC)。我们一般通过核磁共振确定结构式 (产品是否正确) 和大概纯度 (是否含杂质及杂质大概比例),通过 LCMS 或 HPLC 测定确定产品具体纯度 (产品需要有紫外吸收)。 ■核磁共振 (NMR) 核磁共振 (Nuclear magnetic resonance),简称 NMR,是磁...
📊 分析LCMS数据时,先看MS部分,再观察HPLC部分,最后结合两者信息,推测反应进程和杂质情况。💡 常见加合离子峰包括+、+等,它们分别代表加上钠离子、钾离子等。同时,也要注意减峰如M-56、M-100等。⚠️ 在解读LCMS报告时,需注意MS响应强的组分可能掩盖弱的组分,需结合其他手段如NMR进行辅助检测。🔍 总之...
液质联用(High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,HPLC-MS,LCMS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的...
在不使用薄层色谱(TLC)的情况下,直接使用LCMS监测反应时,必须结合其他手段(如核磁共振NMR)进行辅助检测。特别提示:监测反应不能仅仅依赖LCMS,而不进行TLC检测。TLC的使用最为重要,直接、快捷,并为后续的分离纯化提供大量信息。 💡 常见溶剂在LCMS中的信号响应 了解常见溶剂在LCMS中的信号响应,有助于更好地解析数据...
另外不能只靠LCMS检测反应,特别是不点TLC,直接做LCMS。应该结合其他手段来确定化合物(特别是NMR). 2、正负离子源分别适合什么分子:正离子源适用于碱性化合物,如含氮化合物更容易粘附氢正离子,在正离子源中容易出分子离子峰。负离子源适合酸性化合物,酸性化合物更容易被轰击掉氢正离子,如酸,酚类化合物。所以要...
所以不能象低场NMR,IR等自己动手,须专人操作。有离子源产生的记忆效应,污染等问题。价格昂贵,分析成本高,操作复杂。4. 质谱仪性能指 8、标(1)质量范围:即仪器测量质量数的范围。(2)分辨率:即表示仪器分开两个相邻质量离子的能力,通常用R表示,实验室内的TSQ Quantum分别率为0.7。(3)质量测量精度:离子质量测定...
2.在不使用TLC,直接使用LCMS监测反应时,必须结合其他手段(如:NMR)进行辅助检测。特别提示:监测反应,不能仅仅依赖于LCMS,而不点TLC板。监测反应的手段,以TLC的使用最为重要,直接、快捷、并为后续的分离纯化提供大量信息。 常用溶剂在LCMS中的信号响应 本文内容整理自网络...
另外不能只靠LCMS检测反应,特别是不点TLC,直接做LCMS。应该结合其他手段来确定化合物(特别是NMR). 2、正负离子源分别适合什么分子: 正离子源适用于碱性化合物,如含氮化合物更容易粘附氢正离子,在正离子源中容易出分子离子峰。负离子源适合酸性化合物,酸性化合物更容易被轰击掉氢正离子,如酸,酚类化合物。所以要...