另外一种方法是联合流动相,将流动相的比例调至化合物的出峰位置的梯度比例,流动相以0.1ml/min流速进行手动和自动离子对的摸索。
LC-MS/MS定量分析方法的建立A&BAppliedBiosystermsAnalyst软件应用培训教程LC-MS/MS定量分析方法的建立首先确认仪器已经校准,气体、电压工作正常溶液配制:将待分析化合物的标准物质配制成1~10ppm(1~10μg/ml)的溶液,用于注射泵连续进样,以优化质谱参数。Q1Scan,确定母离子。设置扫描范围,根据化合物性质选择扫描极性...
构建序列图谱是蛋白质组质谱分析LC-MS/MS的关键步骤之一。下面将介绍两种常用的构建序列图谱的方法。2.1 数据库搜索法 数据库搜索法是一种常用的构建序列图谱的方法。首先,将质谱仪得到的质谱图谱与已知的蛋白质序列数据库进行比对。比对的过程中,会考虑肽段的质量、碎裂模式和修饰等信息。通过比对,可以找到与质谱...
两种情况下要使用梯度洗脱的方法开发过程。一种是用梯度预测反相分离的最佳起始等度条件。大多数方法开发软件(如,DryLab、ChromSword、AutoChrom)都具有这项功能,最少进行两次梯度分离,然后预测出最佳等度条件。接下来就可以用这些条件进一步进行等度分离优化了。 第二种情况是开发梯...
在使用LC-MS/MS开展临床质谱检测前,首先需要根据具体的分析对象开发相应的检测方法,并对方法进行验证,只有通过了性能验证后方可开展检测任务。由于临床检测的对象多为生物样本(如全血、血清、血浆、尿液、唾液、胆汁、组织等),因此要建立适合临床应用的质谱检测...
LC/MS/MS方法的开发一、LC方法的建立一般针对反相色谱而言,因为进入MS分析需要挥发性的溶剂,所以LC的流动相也只能用挥发性的溶剂,最常用流动相有机相为甲醇和乙腈;对于一个确定的目标物来说,首先应仔细分析它的分子结构式(这一点最为关键)以确定其分子极性大小,一般多羟基,羧基,氨基等等这些物质的极性都比较大,...
● 有条件的可先在HPLC上摸好LC条件,能够基本分离更好,缓冲体系符合MS要求 ● 溶剂包括水的纯度,最好色谱纯以上 ● 新的色谱柱可能要先冲洗很长时间才能干净,某些样品非常容易吸附在进样阀和管路中,用溶剂清洗 ● 质谱仪须校准,预热时间要足够长,气流的稳定也很重要,液N气阀开度要注意,达到稳定程度 ...
中文摘要: 目的:建立测定药用植物基因组DNA甲基化水平的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法:采用试剂盒提取药用植物基因组DNA,并用88%甲酸在140 ℃下裂解DNA,经氮气吹干后,用流动相重新溶解。采用HILIC亲水作用色谱柱,以7 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 ml /min。采用电喷雾离子源...
目的:建立并验证测定人血浆中卡马西平(CBZ)浓度的方法,并应用于CBZ的室间质评。方法:血浆样品经乙腈沉淀后,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定。内标为氯雷他定,色谱柱为Kromasi...