用一组已知分子量的单分散性聚合物标准试样,在与未知试样相同测试条件下得到的一系列GPC谱图,以它们的峰值位置的Ve对lgM作图,可得GPC校正曲线,有了校正曲线,可将多聚物的Ve转换成相应得分子量。需要注意的是一种聚合物的GPC校正曲线不能用于另一种聚合物,因此用GPC-RI测定某种聚合物得分子量时,需先用该种聚合...
GPC-MALS-RI联用时,GPC仪可将溶液中的高分子按分子流体力学体积顺序依次洗脱出来,因此不仅可以测定单一聚合物,还可以测定高分子混合物,MALS测定不需要标准物质校正,直接测出分子量及其分布。几种仪器相互补充,不但可以测得绝对分子量(数均分子量、重均分子量、Z均分子量),还可以对样品的组成,从低浓度高分子量到高...
GPC-MALS-RI联用时,GPC仪可将溶液中的高分子按分子流体力学体积顺序依次洗脱出来,因此不仅可以测定单一聚合物,还可以测定高分子混合物,MALS测定不需要标准物质校正,直接测出分子量及其分布。几种仪器相互补充,不但可以测得绝对分子量(数均分子量、重均分子量、Z均分子量),还可以对样品的组成,从低浓度高分子量到高...
3.折射率(RI):折射率是通过GPC技术测量的一种关键参数。它提供了一种间接的纯度指示,通过比较样品的RI值与标准品的RI值进行判断。如果样品的RI值与标准品的RI值非常接近,那么样品可能较为纯。 4.多角度激光散射(MALS):MALS是一种直接测量样品分子大小的技术,可以提供样品的分子量和分布。通过与标准品的分子量进...
图1显示了四种聚合物重复两次测试的RI谱图以及测量的分子量的叠加,图2显示了分子量分布叠加图。在相同的保留体积下,不同类型的聚合物的分子量存在明显差异。每种聚合物具有不同的密度,在给定分子量时会在不同的保留体积洗脱,基于光散射得到的绝对分子量不受这些差异的影响。因此无论结构差异如何,都能测得准确的分...
通过光散射和RI检测器的结合使用,还可以有效判断GPC的测试质量。在GPC检测过程中如果在错误的制备条件下检测样品,(意味着流动相、色谱柱种类错误),都可能造成高分子样品在色谱柱上的吸附。而高分子在色谱柱上的吸附将会造成GPC在分离过程中高分子材料不按照从大到小的顺序流出,这将导致错误的分子量和分子量分布结果...
图2展示了羟乙基淀粉的凝胶渗透色谱（GPC）洗脱图。从图中可以看出，该淀粉的峰值分布较广，其分散度（Mw/Mn）为2.735，重均分子量（Mw）测定值为1.295×105 kDa。这一实测值与理论值1.30×105 kDa的误差控制在5%以内，进一步验证了测定结果的可靠性。图3展示了羟乙基淀粉的激光散射（LS）与示差折射（RI）...
通过RI和光散射检测器连用,凝胶渗透色谱GPC/SEC在一个测试过程中同时收集RI和光散射信号,得到绝 对分子量Mw、Mn、Mz,分子量分布,旋转半径。而通过传统校正在一个测试过程中收集RI信号,得到相对分子量Mw、Mn、Mz,分子量分布。 为什么需要光散射检测器
(紫色曲线为示差(RI)检测器信号,绿色曲线为绝对分子量,蓝色为回转半径(Rg)随流出时间曲线) 图3 分子量分布和累积分布曲线 (黄色曲线为分子量分布曲线,紫红色曲线为累积分布曲线) 03 总结 GPC与多角度光散射检测器联用在测定聚合物绝对分子量及其分布上具有其独特优势,不需要用标准物质作校准曲线,具有较高的准确...
高度稳定的示差(RI)检测器 准确地检测高分子或蛋白质浓度对于得到高质量的分子量和分子结构数据至关重要。马尔文高度稳定的Viscotek示差检测器适合多检测器GPC系统。折光指数检测器可以使用软件控制自动进行清洗,谨慎设计的清洗程序可以消除主要温度变化,基线恢复快速。