（1）限度检查除另有规定外，按各品种项下规定的供试品溶液浓度测定。以内标法测定时，供试品溶液所得被测溶剂峰面积与内标峰面积之比不得大于对照品溶液的相应比值。以外标法测定时，供试品溶液所得被测溶剂峰面积不得大于对照品溶液的相应峰面积。（2）定量测定按内标法或外标法计算各残留溶剂的量。程诚小...
5.2.2具体到某个药品的残留溶剂检查时,可根据该品种项下的残留溶剂组成调整升温程序。 5.2.3测定法取对照品溶液和供试品溶液,分别连续进样不少于2次,测定待测峰的峰面积。 5.3第三法溶液直接进样法 5.3.1主要适用于企业对生产工艺中特定的残留溶剂的控制,可采用填充柱,亦可采用适宜极性的毛细管柱。 5.3.2不应...
计算法(1)限度检查 除另有规定外,按各品种项下规定的供试品溶液浓度测定。以内标法测定时,供试品溶液所得被测溶剂峰面积与内标峰面积之比不得大于对照品溶液的相应比值。以外标法测定时,供试品溶液所得被测溶剂峰面积不得大于对照品溶液的相应峰面积。 (2)定量测定 按内标法或外标法计算各残留溶剂的量。
中国药典规定残留溶剂的检查方法为GC法,可采用填充柱,也可采用毛细管柱,检测器通常使用火焰离子化检测器(FID),对含卤素元素的残留溶剂如三氯甲烷等,采用ECD检测器,易得到高的灵敏度。 1.毛细管柱顶空进样等混法(第一法)本法适用于被检查的有机溶剂数量不多,并且极性差异较小的情况。 2.毛细警柱顶空进样程序...
•指将样品定量溶解于适当溶剂中,准确量取适量注入气相色谱仪测定溶剂残留量的进样方法。进样体积一般为2μL以下。本法为通常采用的方法,适用于受热不易分解的样品 ▪优点：简便、无需专用设备，绝对进样量大 ▪缺点：污染进样口及柱子，溶剂峰响应大，样品分解产物或溶剂杂质峰可能影响测定，对溶剂的纯度要求...
解析 E 残留溶剂测定法各国药典均采用气相色谱法(GC)。《中国药典》GC法条件:PEG-20M等毛细管柱;氮气为载气;检测器用FID,对于卤代烃的溶剂也可采用ECD。常用的方法有两种:第一法为直接进样法,第二法为顶空进样法,两法均适用于挥发性大的组分的测定;测定方法有限度检查和定量测定。
以外标法测定时,供试品溶液所得被测溶剂峰面积不得大于对照品溶液的相应峰面积。 6.2定量测定按内标法或外标法计算各残留溶剂的量。 7注意事项 7.1顶空条件的选择 7.1.1应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空温度。对沸点较高的残留溶剂,通常选择较高的顶空平衡温度;但此时应兼顾供试品的热分解特性,尽量避免...
残留溶剂测定法残留溶剂测定法1简述药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用过,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药物中常见的残留溶剂及限度参照《中国药典》2015年版四部通则0861附表1的规定,除另有规定外,第一、第二、第三类溶剂的残留量应符合其规定;对其他溶剂,应根据...
(二)测定方法 中国药典规定残留溶剂的检查方法为GC法,可采用填充柱,也可采用毛细管柱,检测器通常使用火焰离子化检测器(FID),对含卤素元素的残留溶剂如三氯甲烷等,采用ECD检测器,易得到高的灵敏度。 1.毛细管柱顶空进样等混法(第一法)本法适用于被检查的有机溶剂数量不多,并且极性差异较小的情况。
根据各品种项下残留溶剂的限度进行配制,其浓度需满足系统定量测定的需要。供试品溶液置于顶空取样瓶中,在一定温度的水浴中加热,使残留溶剂挥发达到饱和,再取顶空气适量(通常为1ml)进样,测定。 (2)直接进样法:该法适用于沸点较高、顶空进样灵敏度不如直接进样的组分,如甲酰胺、2-甲...