残留溶剂,药品中的残留溶剂是指在原料药、辅料以及制剂生产中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机挥发性化合物。在原料药合成工艺中,选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质,如晶型、纯度、溶解速率等。因此有机溶剂在药物合成反应中是必不可少和非常关键的物质
(2)残留溶剂附录增修订内容:(2.1)名称改变：ChP2000--有机溶剂残留量测定法 ChP2005--残留溶剂测定法 ChP2000—主要采用填充柱，涉及的方法针对苯、氯仿、二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯、及环氧乙烷等有害有机溶剂 ChP2005—主要推荐毛细管柱，涉及ICH要求的全部溶剂 (2.2)新版药典中规定：除另有规定外，极性...
顶空温度应根据溶解供试品溶剂的特性及供试品中残留溶剂的沸点选择。以水为溶剂及测定低沸点残留溶剂时,顶空温度不宜超过85 ℃;测定沸点较高的残留溶剂时,通常选择较高的顶空温度;但此时应兼顾供试品的热分解特性,尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物干扰测定...
确定可能的残留溶剂: 残留溶剂的检测首先要明确有可能会有哪些溶剂残留,也就是溶剂有可能在哪个环节带入,从原料、制备工艺、处方各个方面都需要考虑可能的残留溶剂,再根据残留溶剂的类型确定残留溶剂的残留量限值。 气相分析方法注意事项 对于溶剂残留...
药物生产中用到的溶剂种类虽然较多,但范围相对固定,如甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、环己烷、四氢呋喃等,不同的药物合成一般会用到其中的几种。 中国药典中有针对各种药品的检验方法,如果某药品性质与药典中描述的相似,可以参考药典方法做出调整。美国药典也收载了几个残留溶剂的通用检测方法,包括水溶性、非水溶性和某...
残留溶剂检测方法的选择 残留溶剂的测定一般采用气相色谱法,推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统,当然也可以使用普通填充柱,溶液直接进样方法。对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物,如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法,如离子色谱法等。 测定残留溶剂应从以下几个方面考虑:确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱...
检验之--残留溶剂 1、溶剂的来源 按照中国药典的说法,残留溶剂是原辅料生产和制剂生产过程中使用的,而在工艺中未能完全去除的有机溶剂。 这种说法是不全面的,只是残留溶剂的来源之一。实际上,最关键的词应该是“引入”,当然还有一少部分可能是生成的。除了药典中所述的以外,其他的来源下面分别举例说明一下: ...
二、ANDA申报时常见残留溶剂问题 1. 在ANDA申报时需要提交哪些残留溶剂相关的信息? 对所用辅料,递交信息需要包括: 辅料制造商对残留溶剂的陈述。 申请者对辅料制造商的陈述的验证。 对制剂产品递交的信息需要包括: 产品残留溶剂符合USP467的声明。 对原辅料,制剂中存在的每一个残留溶剂,需要说明采用哪种方法进行计算...
第二步:查阅待测溶剂的沸点、极性和控制限度,大多数常规溶剂的限度可以在中国药典2020年版四部指导原则0861残留溶剂测定法或ICH Q3C残留溶剂指南中查到,如果所使用的试剂在药典或ICH指导原则中没有明确的限度,则需要查阅相关文献或数据库网站,依据毒理试验数据合理制定其控制限度。