流动相中加入辛烷磺酸钠等烷基磺酸盐离子对试剂也能很好的改善峰形,其作用机理与三乙胺和四丁基硫酸氢铵颇为不同,是通过与样品分子的作用来阻止样品分子与硅羟基的作用来改善峰形。 峰前延 峰前延发生的概率比较小,下面是三种前拖峰的表现形式: 造成前延峰的原因有多种,我们可依次逐一排查: 1)样品是否过载 降...
什么是“前沿峰”和“拖尾峰”? 当色谱峰从起点到中心(A)的距离和从中心到终点(B)的距离不同时,色谱峰被认为是不对称的(图 1)。最好在峰高的 10% 左右测量这些距离。在不对称峰中,可能存在两种情况:前沿和拖尾。如果一个峰的前半部分(距离 A)比后半部分(距离 B)宽,则称为“前沿”(或"前倾"),反之...
可以重新接一下前沿:1溶剂选择不合适,选择合适的溶剂2样品过载,降低进样量3柱温太低,升高柱温4色谱柱损坏,更换色 谱柱5干扰峰,优化色谱条件分离可能的问题:1.柱子问题2.流动相不恰当3.定容样品的溶剂不合适产生峰前沿的原因:柱过载,柱头塌陷,溶剂选择不对产生峰拖尾的原因:存在杂质未分开,柱污染,柱子选择不对...
针对前沿峰问题,我们可以采取以下措施进行解决:首先,检查样品溶剂与流动相的相容性,必要时调整溶剂选择;其次,考虑是否存在其他样品成分干扰,可通过改变系统选择性或尝试不同类型的色谱柱来解决;此外,调整流动相缓冲体系的浓度,或升高柱温(注意避免过高温度对色谱柱的损伤)也可能有助于改善前沿峰问题。对于拖尾...
在液相色谱中分离中,几乎很少色谱图没有峰拖尾的情形。在反向色谱分离过程中,色谱峰拖尾主要是由于副反应造成的结果,尤其是在硅胶键合的固定相中碱性或酸性化合物与少量的金属杂质所发生的离子交换或相互作用。 这些峰拖尾的问题通常只是发生在色谱图中一个或少数几个色谱峰,但是对于那些所有色谱峰都出现峰拖尾、裂分...
1、因柱子是新柱,首先柱效降低导致峰型拖尾就可以排除掉,那么我们要检查是否是目标物超载导致的拖尾,可以通过两个步骤来进行,第一步是直观经验判断,看峰的响应值是否较大,是否出现平头峰,峰高是否较高等,我们发现前三个峰有出现平头峰的现象,那么就进行第二步,减少进样量,排除过载这个因素,但减少进样量之后,依...
可以提高柱子的批与批之间重现性。尽管色谱柱的使用成本相对较低,但仍需权衡清洗和再生成本,以及继续使用性能下降的柱子可能带来的风险。综上所述,解决峰拖尾与峰前延问题需要综合考虑样品性质、流动相条件、柱子性能以及操作方法。通过优化这些因素,可以有效提升色谱分析的准确性和重现性。
拖尾峰: ①气相色谱衬管、分流平板或色谱柱被严重污染,拆下来清洗干净或更换; ②气相色谱柱安装不正确,泄露或柱端切割不平整,重新安装或切割色谱柱; ③进样口总流量过低; ④气相色谱不分流模式下,延迟时间过长; ⑤气相色谱检测器尾吹气流量不足;...
在HPLC分析中,色谱峰的不对称性表现为前沿峰或拖尾峰。这些现象通常发生在峰高10%左右的测量距离不等时。前沿峰即峰的前半部分(距离A)比后半部分(距离B)更宽,而拖尾峰则反之。这两种效应的形成原因可能是相似的,但其根本原因可能大相径庭。拖尾峰出现时,首先需要考虑的是,该现象是否从系统...
峰前延原因解决方法1、柱温低:升高柱温2、样品溶剂选择不恰当:使用流动相作为样品溶剂3、样品过载:...