什么是“前沿峰”和“拖尾峰”? 当色谱峰从起点到中心(A)的距离和从中心到终点(B)的距离不同时,色谱峰被认为是不对称的(图 1)。最好在峰高的 10% 左右测量这些距离。在不对称峰中,可能存在两种情况:前沿和拖尾。如果一个峰的前半部分(距离 A)比后半部分(距离 B)宽,则称为“前沿”(或"前倾"),反之...
针对前沿峰问题，我们可以采取以下措施进行解决：首先，检查样品溶剂与流动相的相容性，必要时调整溶剂选择；其次，考虑是否存在其他样品成分干扰，可通过改变系统选择性或尝试不同类型的色谱柱来解决；此外，调整流动相缓冲体系的浓度，或升高柱温（注意避免过高温度对色谱柱的损伤）也可能有助于改善前沿峰问题。对于拖尾...
1.产生前沿和拖尾的原因一般有哪些? 拖尾:1干扰峰,优化条件分离2色谱柱塌陷,更换色谱柱3流动相pH不合适,调节pH值4管路没有接好,存在较大的死体积,可以重新接一下 前沿:1溶剂选择不合适,选择合适的溶剂2样品过载,降低进样量3柱温太低,升高柱温4色谱柱损坏,更换色谱柱5干扰峰,优化色谱条件分离 可能的问题:1...
升温有助于增加流动相传质速率,减少因静电作用引起的前拖,但温度不宜太高,温度太高容易损伤色谱柱,特别是含有离子对试剂的时候,最好不要超过40度。 2、峰拖尾 常见的3种拖尾情况: 次级保留引起峰拖尾的机理解析: 反相色谱中,通常非极性和弱极性的化合物能获得良好的峰形,而带有-COOH、-NH2、-NHR、-NR2等极...
前伸峰: ①色谱柱过载,进样体积过大,可稀释样品,减少进样量,气相色谱也可以增大分流比; ②在液相色谱中,溶剂效应导致峰变形,可以用溶于流动相的小体积进样最为理想; ③进样时,进样针推杆压力不稳定; ④色谱柱涡流,可以考虑更换色谱柱。 拖尾...
1、因柱子是新柱,首先柱效降低导致峰型拖尾就可以排除掉,那么我们要检查是否是目标物超载导致的拖尾,可以通过两个步骤来进行,第一步是直观经验判断,看峰的响应值是否较大,是否出现平头峰,峰高是否较高等,我们发现前三个峰有出现平头峰的现象,那么就进行第二步,减少进样量,排除过载这个因素,但减少进样量之后,依...
在HPLC分析中，色谱峰的不对称性表现为前沿峰或拖尾峰。这些现象通常发生在峰高10%左右的测量距离不等时。前沿峰即峰的前半部分（距离A）比后半部分（距离B）更宽，而拖尾峰则反之。这两种效应的形成原因可能是相似的，但其根本原因可能大相径庭。拖尾峰出现时，首先需要考虑的是，该现象是否从系统...
2、前沿峰与拖尾峰 ◇◇◇ ◇◇◇ 简单的从色谱柱分离机理角度谈一下:造成拖尾的原因多数是因为要分离的化合物是碱性的。硅胶表面的硅羟基pKa值是2-3,也就是当流动相的pH值大于这个值,硅羟基就会解离,这时这个氧带的外层电子对碱的吸附是特别强的,很多人知道硅羟基对碱性物质吸附,就是这个原因。那么就应选择...
(7)峰前出现了“鬼”峰。 5、拖尾峰: (1)色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大; (2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式); (3)汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱; (4)汽化室的温度低或偏高; (5)载气流量偏低; (6)进样量大; (7)载气系统(...