图为利用液质联用方法同时对N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）、乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）、N-亚硝基二异丙胺（NDIPA）和N-亚硝基二正丁胺（NDBA）检测，排除杂质对结果的干扰，方法具有良好的特异性、色谱分离和高灵敏度等特点。
进样体积:1.0ul。 检测器温度:300℃;燃气:氢气流量30ml/min;助燃气:空气流量400ml/min。 校准曲线的绘制 取6个5ml容量瓶,分别加入适量二氯甲烷,分别加入25.0ul、50.0ul、100.0ul、150.0ul、200.0ul、250.0ul混合标准使用液,用二氯甲烷定容,摇匀,配制成4种亚硝胺类化合物质量浓度分别为1.00mg/L、2.00mg/L、4.00m...
美国FDA、EMA等机构先后发布关于检测药物中亚硝胺类杂质的参考方法,方法大致分为气相质谱联用与液相质谱联用,主要用于测试5种亚硝胺类化合物(NDMA,NDEA,NEIPA,NDIPA,NDBA)。 此前,FDA发现一个第三方实验室所用检测方法使用了较高温度,而较高的温度会使得雷尼替丁药品生成非常高水平NDMA。FDA已发布过ARB药品中亚...
美国FDA、EMA等机构先后发布关于检测药物中亚硝胺类杂质的参考方法,方法大致分为气相质谱联用与液相质谱联用,主要用于测试5种亚硝胺类化合物(NDMA,NDEA,NEIPA,NDIPA,NDBA)。 此前,FDA发现一个第三方实验室所用检测方法使用了较高温度,而较高的温度会使得雷...
取6个5ml容量瓶,分别加入适量二氯甲烷,分别加入25.0ul、50.0ul、100.0ul、150.0ul、200.0ul、250.0ul混合标准使用液,用二氯甲烷定容,摇匀,配制成4种亚硝胺类化合物质量浓度分别为1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L和10.0mg/L的混合标准系列。按照仪器参考条件,由低浓度到高浓度依次进行测定。以...
同时多种手段的开发也可进一步排除假阳性的测试结果,且检测方法均具有选择性好,灵敏度高,分析速度快,重现性良好等特点。可帮助客户快速初筛原料药或制剂是否含有亚硝胺类化合物,准确、有效的进行方法学验证,缩短项目周期,节省研究成本。 NMBA的定量限谱图
为了检测水中亚硝胺类化合物的具体步骤，我们可以采用气相色谱法进行操作。该方法首先利用二氯甲烷萃取样品中的亚硝胺类化合物，接着进行脱水和浓缩，随后通过弗罗里硅土柱或碱性氧化铝柱进行净化，最后在毛细管柱上分离，用氢火焰离子化检测器测定其浓度。用于气相色谱法检测的试剂如下：1. 二氯甲烷：农残级 ...
水中亚硝胺类化合物有很多种检测方法,今天我们来讲一讲气相色谱法的操作流程。气相色谱法主要是利用二氯甲烷萃取样品中的亚硝胺类化合物,然后经过脱水和浓缩,接着用弗罗里硅土柱或碱性氧化铝柱净化后定容。最后经过毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器测定其浓度。
可检测9种亚硝胺类物质:N-亚硝基二甲基胺NDMA、N-亚硝基甲基乙基胺NMEA、N-亚硝基二乙基胺NDEA、N-亚硝基二丙基胺NDPA、N-亚硝基二丁基胺NDBA、N-亚硝基哌啶NPIP、N-亚硝基吡咯烷NPYR、N-亚硝基吗啉NMOR、N-亚硝基二苯基胺NDPhA 采用QuEChERS法前处理:提取管:MS-MG5054-1(内含无水硫酸钠和氯化钠)净化管:Cl...
N-亚硝胺化合物是一类被ICH M7列为“关注队列”的杂质,该类化合物存在较高的致癌风险,已成为制药行业和全球监管机构的关注问题。微源检测实验室参考中国药典等方法验证指导原则的要求,采用液质联用法对R药中的N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)及杂质进行方法开发。