图为利用液质联用方法同时对N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）、乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）、N-亚硝基二异丙胺（NDIPA）和N-亚硝基二正丁胺（NDBA）检测，排除杂质对结果的干扰，方法具有良好的特异性、色谱分离和高灵敏度等特点。
1. 需要考察NDMA被DMF干扰的可能性 2. 分析检验实验交叉污染控制与调查 3. 需要考察样品制备过程亚硝胺杂质产生可能性 4. 共流出杂质假阳性信号的识别与规避
1. **定量检测**：这是亚硝胺检测的核心项目，旨在准确测定样品中亚硝胺的具体含量。通过高效液相色谱（HPLC）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）等先进分析技术，可以实现对多种亚硝胺化合物的同时检测，确保结果的准确性和可靠性。2. **定性分析**：在定量检测之前，通常需要进行定性分析，以确定样品中是否存在亚...
N-亚硝基二乙胺（NDEA）、乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）、N-亚硝基二异丙胺（NDIPA）和N-亚硝基二正丁胺（NDBA）进行方法开发排除检测过程中亚硝胺杂质对结果的干扰，对仪器设备及人员经验要求较高。
方法的检测限 (LOD)、定量限 (LOQ) 和范围总结如下：该方法的检测限和定量限分别0.2ppm和1.0ppm，相对于常见的7种亚硝胺杂质的定量限要求0.03ppm，方法的灵敏度差异30倍以上。这与化合物本身的结构相关，一方面得到的N-亚硝基伐尼克兰的化合物极性较大，无挥发性，难用GC-MSMS的方法，只采用LCMS方法。另...
亚硝胺基因毒性杂质检测的检测内容主要包括以下几个方面: 一、目标化合物确认 在进行亚硝胺基因毒性杂质检测之前,需要明确目标化合物,即需要检测的亚硝胺种类。常见的亚硝胺基因毒性杂质包括N-亚硝基二乙胺(NDEA)、乙基异丙基亚硝胺(NEIPA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)和N-亚硝基二正丁胺(NDBA)等。 二、样品前...
当然,我们也可以通过LCMS、GCMS或LCMSMS来检测已经生成的亚硝胺杂质。但由于检测限度低,仪器资源有限,从原料和物料中控制亚硝酸根更有意义。控制亚硝酸根的方法之一是使用离子色谱,但有时电导检测器的灵敏度达不到ppb级别,而且不是所有实验室都有相应的设备。这时,可以用GIRESS反应对化合物中的亚硝酸根进行衍生。
近年来,药物中具有基因毒性的亚硝胺杂质的测定一直是全球药品监管机构的关注重点。亚硝酸盐被认为是最容易导致亚硝胺杂质形成的物质。因此,在药物辅料中提前对亚硝酸盐成分进行检测非常有必要。 现有的基于LC-MS仪器的检测方案,可以基本做到精确检测亚硝酸盐含量。但是为进行药物质量控制,需要开发一种操作简单,同时结果...
定量限(LOQ) 是杂质分析中分析程序的关键性能特征。ICH 指南提供了多种估计 LOQ的方法。在本研究中,LOQ 被评估为能够以可接受的准确性和精密度可靠地检测加标亚硝胺的最低浓度水平。0.01 ppm 的浓度是所检查的最低加标浓度,该水平的重复性、重现性和偏差百分比值与在较高浓度下观察到的值非常一致。考虑到大多...