个人认为打浆是介于重结晶和洗涤之间的一种操作,即不充分的重结晶或者混合和溶解更充分的洗涤操作。 实例1 在合成β-内酰胺化合物时,后处理得到的粗品中含有未反应完的的对硝基苄溴。该粗品的纯化就可以通过打浆纯化实现。 其操作步骤如下: (1)将粗品在叔丁基甲基醚/己烷中进行打浆处理2 h; (2)抽滤后用叔...
然后将良溶剂蒸出(常压蒸馏温度设定不超过不良溶剂温度或直接旋蒸),直到大部分固体析出,搅拌打浆。 打浆是一种非常高效快捷的纯化方法,纯化效果有时甚至优于柱层析,其实对于一些溶解度不是很好的固体,要优先考虑打浆纯化。一些柱层析后浓缩得到的固体,如果纯度不够,用极性较小的溶剂进行打浆,可以明显提高纯度。但是打浆...
一、化学打浆纯化的基本原理 化学打浆纯化是指利用化学药剂对原始木材进行处理,使木材中的木素、半纤维素等纤维素物质发生溶解、解聚和脱色等反应,从而使木材变成纤维素和半纤维素的混合物,即纸浆。化学打浆纯化的基本原理是通过化学反应,破坏木材细胞壁的结构,使细胞内的纤维素和半纤维素流出,并在机械作用下分散成纤...
打浆是一种非常高效快捷的纯化方法,纯化效果有时甚至优于柱层析,其实对于一些溶解度不是很好的固体,要优先考虑打浆纯化。一些柱层析后浓缩得到的固体,如果纯度不够,用极性较小的溶剂进行打浆,可以明显提高纯度。但是打浆操作一个缺点就是要求产物的纯度要高于一定水平(至少要在50-60%以上)才能取得较理想的效果,如果不...
做有机合成的都清楚,纯化时间占了整个反应的一大部分时间,纯化方法也是多种多样,最常用的就是柱层析了,此外减压蒸馏,重结晶,成盐反萃等都可以,放大反应,特别是公斤级别甚至更多的,过柱子或其它方法就显得不是很高效了。在在合成中,如果你的产物是固体,打浆是一个很不错的...
首先我们来看一下打浆与重结晶的概念:(1)重结晶是用溶解性不好但加热时溶解性变好,再降温冷却析出...
做有机合成的都清楚,纯化时间占了整个反应的一大部分时间,纯化方法也是多种多样,最常用的就是柱层析了,此外减压蒸馏,重结晶,成盐反萃等都可以,放大反应,特别是公斤级别甚至更多的,过柱子或其它方法就显得不是很高效了。在在合成中,如果你的产物是固体,打浆是一个很不错的选择,今天我们就聊聊打浆。
以下是一般的打浆纯化操作步骤: 1.准备工作:确认所需的设备和试剂准备完毕。这可能包括搅拌器、离心机、滤纸或过滤器等设备,以及适当的溶液或介质。 2.悬浮液准备:将含有固体颗粒或杂质的悬浮液放入容器中。悬浮液可以通过溶剂溶解、混合或其他处理方式制备。 3.打浆操作:使用搅拌器或其他适当的工具将悬浮液进行搅拌...
悬浊液搅拌及过滤,这是打浆最常用的方法,也是大家最熟悉的打浆方法。1、根据产物性质,选择合适的溶剂(或混合物溶剂),溶剂必须是对产物有少量溶解性,且对杂质有非常好的溶解性。否则纯化效果不明显或者产物损失较大。最好从极性较小的溶剂开始试验,一般产物对石油醚或正己烷溶剂度较差,可以首先尝试...
打浆的原理是通过机械设备产生的高速旋转以及系统内的水力和气力,使得纸浆中的各种杂质和木屑等不含纤维素的成分逐渐被推挤和筛选出来,最终分离和过滤出纤维素物质。 在打浆过程中,纤维素物质可以被机械设备分散,而水分和纤维则被分离。当纤维素物质分散后,由于其高分子量和惯性,使其继续运动而不发生泻湿,最终经过离...