1.湿消化法:指在适量的食品样品中,加入氧化性的强酸,然后在一定温度条件下反应,破坏食品中的有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物的方法。 优点:有机物分解速度快,加热温度较干灰化法低,可减少待测成分的挥发损失。 缺点:试剂用量大,有时空白值比较高,消化过程中会产生大量有害气体。 2....
试样不同,灰化的温度和时间也不相同,冷却后,灰分用无机酸洗出,用去离子水稀释定容后,即可进行测定。干灰化法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质等无机类样品的测定。 干灰化法可以同时处理大量样品,溶解残留物的酸用量少;有机物得到彻底破坏;试样的基质很大程度上被减少,得到的溶液...
由于待测元素中一般会有汞、砷、硒等挥发性元素,为了避免待测元素的损失,往往会在其中添加少量碱性或者酸性物质作为固定剂,提高灰化效果,有助于回收特定元素。(一)、常用仪器 传统的干灰化加热仪器是马弗炉,目前实验室微波炉也越来越多的应用到灰化操作过程中。干灰化容器通常使用坩埚,偶尔也会有使用蒸发皿的...
简述干法灰化的原理及其优缺点。(6分) 答:原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。 优点:①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。 ②灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分。 ③有机物分解彻底,...
湿法灰化法 湿法灰化法是加入强氧化剂(如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等),使样品消化而被测物质呈离子状态保存在溶液中。干法灰化法 样品在马福炉中(一般550℃)被充分灰化。灰化前须先碳化样品,即把装有待测样品的坩埚先放在电炉上低温使样品碳化,在碳化过程中为了避免测定物质的散失,往往加入少量碱性或酸性物质(...
高温干灰化的优点,在于能灰化大量样品,方法简单,无试剂污染,空白低,但对低沸点的元素常有损失,其损失程度取决于灰化温度和时间,还取决于元素在样品中的存在形式。而低温干灰化的优点,在于低沸点元素挥发损失较小,但试剂用量大,空白较高。例如当灰化温度超过500 ℃时,Cd会发生损失,为加速灰化过程加入“灰...
灰化法通常用于破坏样品中的有机物,从而为测定金属元素和其他非金属元素提供准备。除了汞外,大多数金属元素和部分非金属元素的测定都能通过灰化法来处理样品。在灰化过程中,样品中的有机物质在高温下发生一系列化学反应,包括脱水、分解、氧化和炭化。这些过程使有机物转化为无机物,便于后续的化学分析。
干灰化法: ① 基本不加或加入很少的试剂,故空白值低; ② 灼烧后灰分体积小,可富集被测组分,降低检测下限; ③ 有机物分解彻底; ④ 操作简单; ⑤ 所需时间长; ⑥ 温度高,易造成某些易挥发性元素的损失; ⑦ 坩埚对某些组分有吸留作用,致使测定结果和回收率降低。 湿消化法: ① 有机物...
干灰化法的优缺点? 优点:1、基本不加或加入很少的试剂,故空白值低;2、因多数食品经灼烧后灰分体积很少,因而能处理较多的样品,可富集被测组分,降低检测限;3、有机物分解彻底,操作简单。缺点:1、所用时间长;2、因温度高易造成易挥发元素的损失;3、坩埚对被测组分