测试原理 氧化钴的含量可以热重分析仪与质谱仪联用（TGA-MS）来确定。从TGA出气口进入电离室的气体分子受到电子的轰击，分子被电离并形成带正电荷的分子离子和许多碎片离子，之后进入交变电磁场，即所谓的质量过滤器，该电磁场分离离子，以便在任何时刻只有特定质荷比（m/z）的离子到达检测器。通过过滤器后，特定m...
图2 钴金属粉末在H2-Ar混合气体中的TGA-MS测试图 图3 氧化钴在H2-Ar混合气体中的TGA-MS测试图 结果分析: 图2显示了TGA-MS测量曲线,该图显示了TGA和DTG(一阶导数)曲线以及氢(m/z 2)、水(m/z 18)和CO2(m/z 44)的MS曲线。TGA曲线上可以看到三个质量损失步骤,第一步对应于水分的损失;第二步主要是由...
2.1 低压下的TGA测试 2.2 TGA-MS 联用对干燥失重过程中逸出气体定性和定量 03 结论 04 TGA测定LOD的小技巧 药品中含有较大量的水分时,不仅使药品含量降低,影响使用剂量的准确性,还会引起水解或发生霉败变质,而使药物失效。因此需要进行水分测定。药品中的水分,可分为必要的水分(如结晶水或组成水)和不必要的水分...
图2钴金属粉末在H2-Ar混合气体中的TGA-MS测试图 然而,如果我们知道减少已知量的氧化钴需要多少氢气,则可以确定氧的含量。在这个实验中,氧化钴被氢还原成金属钴。这可以从 m/z 2 和 m/z 18 的相反 MS 曲线中看出。 图3显示,还原42.75 mg Co3O4需要321.5 nsA的氢当量(m/z 2曲线中宽峰的积分)。图2中...
同步热分析将热重分析TGA与差热分析DTA或差示扫描量热DSC结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。 TGA-GC-MS,即热重串联气质联用。TGA获得热重曲线的同时,将挥发物导入GCMS,得到挥发组分的信息。 在此,特别感谢苏灵对本文的指导和修正...
同步热分析将热重分析TGA与差热分析DTA或差示扫描量热DSC结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。 TGA-GC-MS,即热重串联气质联用。TGA获得热重曲线的同时,将挥发物导入GCMS,得到挥发组分的信息。 在此,特别感谢苏灵对本文的指导和修正...
典型的TG-MS应用包括以下几方面: 检测样品中水分或溶剂的失重行为(例如药品的烘燥失重或脱水); 热稳定或降解特性; 反应性研究(例如聚合反应); 样品中痕量挥发组份研究(例如挥发性有机成份VOC测试)。 图2. PerkinElmer Clarus 600 GCMS与Pyris 1 TGA联用。
对于亚胺培南样品的水分含量,使用一水草酸钙进行MS的校准后可以得到更准确的定量数据,从亚胺培南的MS测试结果看,在178℃之前失去的水分含量为4.75%(m/z18曲线下的面积与挥发的水量成正比)。该值明显低于TGA曲线上50到178˚C的阶梯高度(5.85%)。这是因为在20 K/min加热速率下,亚胺培南已经在150˚C开始分解。
1.实验目的：TGA-MS联用可分析很少量的逸出气体，以NBR的硫化反应为例来 说明。。2.样品：50％聚合物含量的未硫化NBR。3.测试仪器：与Inficon ThermoStar TM质谱仪联用的梅特勒-托利多TGA/SDTA851e。70 µL氧化铝坩埚。4.样品制备：从原始材料上切下5片，每片重约10mg。5.TGA测试：氩气下以10K/min从35°...
丁腈橡胶(NBR)硫化过程的TGA-MS联用气体分析1.实验目的:TGA-MS联用可分析很少量的逸出气体,以NBR的硫化反应为例来说明。。2.样品:50%聚合物含量的未硫化NBR。3.测试仪器:与InficonThermoStarTM质谱仪联用的梅特勒-托利多TGA/SDTA851e。70µL氧化铝坩埚。4.样品制备:从原始材料上切下5片,每片重约10mg。5....