SPE-HPLC-MS/MS法 材料与仪器 牛肝脏 牛肌肉 乙腈 正己烷 氮气 三乙胺 离心C8SPE柱 针筒滤膜 色谱柱 步骤 1. 提取与净化 称取匀浆的牛肝脏或肌肉2.5 g,置于50 mL离心管中,加入8 mL乙腈,润动0.5 min, 2500 r/min离心5 min,取上清液。残留组织用8 mL乙腈重复提取一次,合并两次的上清液于500 mL的离心管...
建立同时测定水稻中异亮氨酸,蛋氨酸,酪氨酸等10种氨基酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方(SPE-HPLC-MS/MS)法,为水稻中多种氨基酸含量检测提供技术参考.水稻经液氮研磨并高速冷冻离心后,样品提取液经过固相萃取小柱净化和富集,用乙腈-水溶液进行复溶.以Zic-HILIC(150 mm×2.1 mm,3.5μm)为色谱柱,以乙腈和0.1%...
通过固相萃取净化后的样品，其HPLC谱图更为清晰，目标化合物的峰形更为尖锐，干扰物质显著减少。这有利于后续质谱分析的准确性和灵敏度。在质谱分析中，如果化合物离子的形成受到样品基质中干扰物的影响，其信号强度会显著降低。图4以血浆样品为例，展示了未经固相萃取处理的样品在MS输出时的基线情况。可以看出，特非...
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②根据分析需求，将浓缩后的目标化合物溶解在适当的溶剂中（如水、缓冲液或有机溶剂），以便进行后续的分析，如高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）或质谱（MS）检测。六质量控制 在整个SPE操作过程中，质量控制是保证结果可靠性的重要环节。可以通过加标回收实验、使用对照样品等方法，监控和评估每一步操作的效果，...
而检测方法现有气相色谱质谱法(GC/MS)、高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)等[2, 3, 4]。本实验通过使用HLB小柱, 优化SPE提取条件, 建立了一种基于固相萃取-高效液相色谱/串联四级杆飞行时间质谱法(SPE-HPLC/QTOF-MS)检测人血中马钱子碱的新方法。 1 材料与方法 1.1 仪器 Agilent ...
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高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)可以用来对多形态汞进行检测,且其与离线的预富集联用的方法可用于对环境样品中的低浓度的汞进行检测,预富集的方法包括液液微萃取,固相萃取(SPE)。然而,离线固相萃取富集-HPLC-ICP-MS的检测方法会浪费部分富集的汞,阻碍灵敏度的进一步提高。因此本文采用在线固相萃取...
治疗性寡核苷酸药物的HPLC分析方法及生物样本分析解决方案—Clarity OTX用于SPE详解 寡核苷酸药物(Oligonucleotide)是一类由几十个核苷酸组成的,序列较短的核酸分子。其主要是通过基因沉默抑制靶蛋白的表达从而实现治疗疾病的目的。 与传统药物相比,寡核苷酸药物具有多重技术优势,包括:(1)特异性高;(2)高效性;(3)长效性...
由于缓激肽是一种碱性的极性肽,其PI值为12.0,HPLC指数为47.8,因此怀疑它在最初的上样步骤中发生了部分洗脱。当使用碱进行预处理时,回收率增加至约90%,这有利于在上样步骤中通过离子交换改善缓激肽的初始保留性能。将清洗步骤2中的乙腈溶液由20%变为10%,消除了清洗过程中缓激肽的穿透现象,并使回收率提升至...