二、实验步骤 1 样品提取 干制品称取5 g (精确到0.01 g) 于50 mL离心管,加入5 mL水,振荡混匀[鲜样品称取10 g (精确到0.01 g) 置于50 mL离心管中],加入N-二甲基亚硝胺内标中间液 (1 μg/mL) 50 μL,向其准确加入...
由于ndma是一种氯酰基有机物,可以使用氯酰基有机物的光谱信号进行检测,比如可以使用氯酰基的红外光谱信号,从而确定ndma的相对含量,检测准确性较高。 四、检测方法 (1)制备采样物: a)从原料中抽样。 b) 先将熟肉制品进行烘烤、冻结或冷冻,以消灭微生物,以减少熟肉制品中除ndma外的其他有毒物质对检测结果的干扰...
摘要 本发明公开了一种肉制品中N‑二甲基亚硝胺的检测方法,包括:步骤一,将肉制品切块,放入浸泡液中浸泡,超声波振荡,用清水冲洗干净;步骤二,将肉块粉碎,加入乙腈、无水硫酸镁、正己烷,滴加0.1%的冰醋酸,超声波振荡,静置,分液,取乙腈层,重复1～3次,合并乙腈层,再加入提取剂,超声波振荡,离心,得滤液;步骤三...
1.一种用于肉类食品中N-二甲基亚硝胺检测的样品前处理方法,其特征在于,包括如下步骤: S1.取待测样品,加入正己烷、乙腈、水,振荡、离心,弃去正己烷层; S2.向S1的溶液中加入二氯甲烷、无水硫酸钠,振荡、离心,取有机层于浓缩瓶,接收瓶中加入冰水,350~360 mbar、34~36°C条件下旋蒸除去二氯甲烷,若剩余溶液大于...
N-二甲基亚硝胺(分子式C2H6N2O,结构简式(CH3)2NNO,分子量74.08,缩写为NDMA),黄色液体,可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷。可用于制造二甲基肼。由二甲胺与亚硝酸盐在酸性条件下反应而生成。 在环境中广泛存在。生产和使用NDMA的车间空气中,如轮胎厂可达0.12-1.5μg/m3,皮革厂可达1.2-47μg/m3,火箭燃料厂为3...
目的 采用改进的QuEChERS法辅以低温条件进行提取和净化,建立气相色谱-质谱(GC-MS)/SIM方法,快速测定水产干制品中N – 二甲基亚硝胺含量。 方法 称样5 g,经乙酸乙酯(10 mL)提取,冷冻离心,提取液经十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和乙二胺 – N – 丙基硅烷(PSA)净化,采用 Rxi-624 Sil MS毛细管色谱柱(30 m ×...
1.一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法,其特征在于:包括以下步骤: S1.称取适量肉类食品,经粉碎后依次加入去离子水、氢氧化钡、氯化钠和多孔磁性吸附材料,搅拌均匀,密封后得混合液A; S2.将S1中的混合液A超声处理15-30min后,施加磁场吸附所述多孔磁性吸附材料进行分离,得到混合液B; S3.向S2中的混合液B中...
1、一种缬沙坦及其制剂中n-亚硝胺含量的检测方法,采用的步骤为: 1)待测溶液制备:将待测物粉碎,称取细粉,加极性有机溶剂溶解,滤膜过滤,制得待测溶液; 2)标准曲线溶液制备:量取n-二甲基亚硝胺标准储备液溶液适量,用极性有机溶剂稀释制成梯度标准曲线溶液; ...
1.一种检测雷丁替尼中N-二甲基亚硝胺的方法,其特征在于,该方法是采用高效液相色谱法进行的,包括如下步骤: (1)将浓盐酸稀释至原浓度的42.5%制得稀释剂; (2)取浓度为3.2×10-4mg/mL的NDMA对照品的甲醇溶液和10倍体积的所述稀释剂和10倍体积的二氯甲烷充分混合后静置分层,收集有机层作为对照品溶液; (3)将...
(1)本发明的样品前处理方法使用多孔磁性吸附材料对n-二甲基亚硝胺进行吸附,利用吸附材料的强吸附性和易分离的特性简化前处理步骤,避免待测样品中高油脂等杂质的影响;同时,利用洗脱溶剂(二氯甲烷)对已经吸附过的样品进行萃取,然后再对多孔磁性吸附材料进行洗脱,使得检测方法具有高的准确度和高的回收率。