氢谱:非水溶剂四甲基硅烷(TMS)水溶液为2,2-二甲基戊硅烷-5-磺酸钠(DSS) 碳谱:四甲基硅烷(TMS)或者氘代试剂中的碳峰 TMS优点: TMS分子中12个1H处于完全相同的化学环境,只产生一个尖峰,少量的TMS即可测出NMR信号;屏蔽强烈,共振吸收峰位于谱图最右端。与有机化合物中的1H峰不重叠;化学惰性;易溶于有机溶剂;...
测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺,也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。 谱图分析 1. 解析核磁共振氢谱 一般先确定孤立甲基及类型,以孤立甲基峰面积的积分高度,计算出氢分布;其次是解析低场共振吸收峰(如醛基氢、羰基氢等),因这些氢易辨认,根据化学位移,确定归属;最后解析谱图上的高级偶合部分,根...
与O、S、N相连的氢是活泼氢,想要看到活泼氢一定选择氘代氯仿或DMSO做溶剂。在DMSO中活泼氢的出峰位置要比CDCl3中偏低场些。活泼氢由于受氢键、浓度、温度等因素的影响,化学位移值会在一定范围内变化,有时分子内的氢键的作用会使峰型变得尖锐。 7、怎么做重水交换? 为了确定活泼氢,要做...
（X代表残余溶剂；*代表残余水分)图1：5.0 mg 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（分子量为220.36 g/mol）在干燥的DMSO-d6中的1H-NMR谱图。注意：峰面积的积分比为18:3:1:2（t-丁基：甲基：环-H：-OH），3.3 ppm处的峰为单峰H2O。图2：加入100 ppm的D2O后的DMSO-d6中5.3 mg 2,6-二叔丁基-4-...
测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺,也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。 谱图分析 1、解析核磁共振氢谱 首先,确定孤立甲基及类型,以孤立甲基峰面积的积分高度,计算出氢分布; 其次,是解析低场共振吸收峰(如醛基氢、羰基氢等),因这些氢易辨认,根据化学位移,确定归属; ...
23、(CDCl3)(DMSO)(DMSO)(DMSO) 六六 自旋偶合和自旋裂分自旋偶合和自旋裂分 自旋自旋- -自旋偶合自旋偶合 自旋核与自旋核之间的相互作用自旋核与自旋核之间的相互作用 偶合的结果偶合的结果 造成谱线增多,称之裂分造成谱线增多,称之裂分 偶合的程度偶合的程度 用偶合常数(用偶合常数(J J)表示,单位)表示,单...
测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺,也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺 图谱分析 1.解析核磁共振氢谱 一般先确定孤立甲基及类型,以孤立甲基峰面积的积分高度,计算出氢分布;其次是解析低场共振吸收峰(如醛基氢、羰基氢等),因这些氢易辨认,根据化学位移,确定归属;最后解析谱图上的高级偶合部分,根据偶合...
测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺,也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。 谱图分析 1. 解析核磁共振氢谱 一般先确定孤立甲基及类型,以孤立甲基峰面积的积分高度,计算出氢分布;其次是解析低场共振吸收峰(如醛基氢、羰基氢等),因这些氢易辨认,根据化学位移,确定归属;最后解析谱图上的高级偶合部分,根...
图2:加入100 ppm的D2O后的DMSO-d6中5.3 mg 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的1H-NMR谱图。注意:还原酚的峰面积的积分比变成了18:3:2:0.47(t-丁基:甲基:环-H:-OH),并且HOH和HOD的峰在波谱图中是分离的。 解决方案 水(包括H2O、HOD或D2O)可以通过添加分子筛到溶剂中,搅拌该混合物并将其静置几个小时来去...
14.为什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亚砜)的溶剂峰为五重峰? 溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合,根据2n+1规律,两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。 15.位移试剂有什么用途? 当样品峰相互重叠时,可以用位移试剂把这些峰拉开,便于谱解析。 16.不锁场可以测样品吗?