在MS或LCMS检测中，常用的电离源是ESI。若某种化合物在ESI检测下不出峰或峰形异常，可以尝试ACPI电离源检测，这可能会获得不同的结果。关于分子量峰的加减，存在以下几种情况：加分子量峰：M+1表示氢正离子加合，M+23表示钠离子加合，而2M+23则表示两分子化合物共用一个钠离子。减分子量峰：M-56通常表示脱...
液质系统一般会配备紫外检测器,将LC连接紫外部分做检测,若UV检测结果正常,则问题一般在MS侧;如UV检测结果中未明确显示峰值,则问题应在LC侧。LC侧影响灵敏度的主要是流动相污染或改变,以及样品进样量。样品注射器有气泡、进样针堵、液相管路有漏液都会影响灵敏度。b:性能检测。流动注射标准品(即标准性能检查溶液)...
在LC-MS分析中，离子在电场中会获得加速，随后在磁场中发生偏转。对于碱性化合物，如含氮化合物，它们更易于粘附氢正离子，因此在正离子源中容易形成分子离子峰。而对于酸性化合物，如酸和酚类，它们更易于在负离子源中轰击掉氢正离子，从而产生相应的离子。分子量峰的解析 在MS或LCMS检测中，常用的电离源是ESI。...
1)先看MS部分,看有没有所要离子峰,并且要看清楚该化合物是否有MS信号,是否掩盖周围的峰。 2)再看HPLC部分,看含量有多少,并且要看清楚该化合物是否有强的HPLC信号,是否掩盖周围的峰。 3)两者结合起来看,推测反应进行的程度和反应产生的杂质。 常见加合离子峰 ...
1)先看MS部分,看有没有所要离子峰,并且要看清楚该化合物是否有MS信号,是否掩盖周围的峰。 2)再看HPLC部分,看含量有多少,并且要看清楚该化合物是否有强的HPLC信号,是否掩盖周围的峰。 3)两者结合起来看,推测反应进行的程度和反应产生的杂质。 常见加合离子峰 ...
LC-MS常见问题 柱前衍生化LC-MS 技术 虽然LC-MS 技术在体内药物分析中的适用范围极广, 但是仍有一些类型的化合物不适合直接采用LC-MS 进行测定, 或者在特定的条件下直接采用LC-MS 分析不能达到灵敏度等要求, 而柱前衍生化技术便是解决这些问题的一条有效途径.1、小分子非极性化合物 对于某些极性极弱的小...
1.高效液相色谱分析方法的建立2.高效液相色谱仪常见问题及处理方法3.制备型高效液相色谱技术4.高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）1 高效液相色谱仪常见问题及处理方法 2 泵系统 线路过滤器 单向阀柱塞密封圈 检测器手动/自动进样器 吸滤头 3 一、吸滤头 材料：不锈钢烧结，孔径10μm 故障：堵塞 表现：管路...
【摘要】液质联用(LC-MS)它是一种常用的分析仪器,结合了色谱对复杂样品的高分离能力,结合了MS的高选择性、高灵敏度和提供相对分子质量和结构信息的优点,在多个领域得到了广泛的应用。 液质联用(LC-MS)它是一种常用的分析仪器,结合了色谱对复杂样品的高分离能力,结合了MS的高选择性、高灵敏度和提供相对分子质量...
灵敏度降低可能由方法建立不准确、流动相与样品差异、流动相变质等原因引起。首先通过紫外检测器定位问题所在，LC侧主要关注流动相污染、改变，以及样品进样量。对于MS侧问题，则需检查质谱峰响应强度、分辨率或质量准确度。定期清洗离子源，尤其是锥孔及喷针，可显著提升灵敏度。无峰现象 确保毛细管电压、...
常见现象和解释 1.M+和(M+1)+的问题:从理论上来讲,ESI在正模式下只会出现加合离子(M+H、M+Na等),APCI和APPI可能出现M+离子,但在实际工作中(LC-MS),可能会遇到M+离子,如果化合物是没有问题的,而M+则是在质谱过程中产生的。这类化合物的特点就是在结构中含有桥环,且在桥环中含有带一个H的氮。私...