一个分析方法用于临床常规检验之前,进行条件优化和性能验证是必需的。如果实验室自建的LC-MS/MS方法要应用于临床诊断,需要在方法开发过程中对所有的分析步骤如质谱条件、色谱条件和样品处理条件等进行优化,确保建立的方法可以检测目标分析物。为了保证检测结果的准确可靠,证明分析方法的性能符合临床检验的目的和要求,必须对...
分别添加内标物卡马西平,使其浓度均为20 ng/mL,按照上述前处理方法提取,进行LC-MS/MS分析,记录分析物莫达非尼峰面积A1;取空白血液(尿液)经1.3法处理后,加入标准物质品配制成相同浓度的溶液,记录目标物莫达非尼峰面积A2;将浓度分别为2、20、80 ng/mL的莫达非尼工作液进行分析,分别记录莫达非尼峰面积A3。A1...
步骤五:方法学性能验证 LC-MS/MS临床检测方法建立之后,在用于临床检验之前,必须对新建方法进行全面、严格的性能验证,确保检测方法准确性高、可靠性强、重复性好,能够为临床诊断提供合格的数据。 精密度实验(批内和批间精密度,考察方法的稳定性和重现性) ...
方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS)对柴胡及藏柴胡中柴胡皂苷K进行检测,色谱柱为Phenomene × C18 (100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱程序为:0~5 min,15% A→25% A;25~30 min,25% A→30% A;30~35 min,30% A→90% A;35~36 min,90% A→15...
在使用LC-MS/MS开展临床质谱检测前,首先需要根据具体的分析对象开发相应的检测方法,并对方法进行验证,只有通过了性能验证后方可开展检测任务。由于临床检测的对象多为生物样本(如全血、血清、血浆、尿液、唾液、胆汁、组织等),因此要建立适合临床应用的质谱检测方法,首先要从生物样品的特性着手,结合质谱技术的特点,进行...
该课程将集中介绍GLP法规及生物基质中药物和代谢物测定,以及采用LC-MS/MS的生物分析方法学验证,以帮助医药行业和CRO的同仁遵循FDA的规定来进行药物研究和开发。同时也将体现指导原则的更新和最近发表的白皮书中关于LC-MS/MS生物分析方法学验证的内容。此外,将讨论生...
使用液质联用（LC-MS）平台进行检测，提高低丰度物质检出衍生化处理：增强物质色谱的保留能力，同分异构体区分能力显著增强真·绝对定量：多反应监测（MRM）定量金标准，11种物质标准品+11种同位素内标一对一校准，实现真正绝对定量！方法学验证：提供严谨的方法学验证数据，确保方法建立的可靠性 ...
LC-MS/MS分析方法用于临床常规检验之前,必需进行条件优化和性能验证,分为方法开发和验证两个主要方面。 方法开发的过程包括:文献检索、质谱方法建立、液相方法建立和前处理方法建立四大步。 第一,文献检索。文献检索过程要解决的问题包括: 目标化合物的化学结构信息和理化性质; ...
在使用LC-MS/MS开展临床质谱检测前,首先需要根据具体的分析对象开发相应的检测方法,并对方法进行验证,只有通过了性能验证后方可开展检测任务。由于临床检测的对象多为生物样本(如全血、血清、血浆、尿液、唾液、胆汁、组织等),因此要建立适合临床应用的质谱检测方法,首先要从生物样品的特性着手,结合质谱技术的特点,进行...
检测实验室接受某药企委托对甲酚那酸中NDMA的样品检测，通过比对样品溶解性、色谱柱筛选、实验参数设定，再参考其限度要求，经研究后选定液相色谱-质谱法LC-MS更适合该样品中的NDMA检测。相关实验参数如下：该方法能提供更低的限度及更简便的前处理方式。通过液相色谱-质谱法可以较准确的检测甲酚那酸中N-亚硝基二甲胺...