当 HILIC 分离使用高有机相流动相时,与水相缓冲系统相比由于具有较低的离子抑制,从而提高了 MS 灵敏度。 HILIC 使用极性固定相,如硅胶、氨基、混合模式、两性离子等,以及水溶性的、非极性流动相,由少量水(至少 2.5% 体积比)和高比例有机相组成。 在HILIC 方法中,亲水、极...
正离子中尽量不选择[M+Na]+,在一些化合物中[M+Na]+的响应很好,但是经二级碎裂很不稳定。选择[M+HCOO]-作为母离子时需要考察添加在流动相中甲酸对目标物的电离的影响,HPLC级、LC-MS级和不同厂家的甲酸对目标物的离子化可能会产生影响。 3.3 子离子的选择 用于MRM(多反应监测)的离子选择是基于离子丰度和特异...
该课程将集中介绍GLP法规及生物基质中药物和代谢物测定,以及采用LC-MS/MS的生物分析方法学验证,以帮助医药行业和CRO的同仁遵循FDA的规定来进行药物研究和开发。同时也将体现指导原则的更新和最近发表的白皮书中关于LC-MS/MS生物分析方法学验证的内容。此外,将讨论生...
如果实验室自建的LC-MS/MS方法要应用于临床诊断,需要在方法开发过程中对所有的分析步骤如质谱条件、色谱条件和样品处理条件等进行优化,确保建立的方法可以检测目标分析物。为了保证检测结果的准确可靠,证明分析方法的性能符合临床检验的目的和要求,必须对开发的方法进行严格而全面的方法验证。 确定目标分析物 在计划开发...
前期,本实验团队基于免疫方法检测胃泌素结果与临床不符的问题出发,建立了国内外首个使用LC-MS/MS测定测定胃泌素两种亚型G34和G17的方法(Clin Chem. 2021 Sep 1;67(9):1220-1229),从对小分子代谢物的检测,向大分子蛋白及多肽的质谱测定迈出了新的一步。但是该方法基于传统固相萃取方法,前处理手工操作环节繁琐,对...
在使用LC-MS/MS开展临床质谱检测前,首先需要根据具体的分析对象开发相应的检测方法,并对方法进行验证,只有通过了性能验证后方可开展检测任务。由于临床检测的对象多为生物样本(如全血、血清、血浆、尿液、唾液、胆汁、组织等),因此要建立适合临床应用的质谱检测方法,首先要从生物样品的特性着手,结合质谱技术的特点,进行...
LC-MS/MS法测定人EDTA-K2抗凝血浆中西洛他唑浓度方法学建立摘要目的:开发一种快捷、卓效、灵敏的LC-MS/MS分析方法,测定西洛他唑(CIL)在人EDTA-K2抗凝血浆中的浓度。方法:查阅相关资料,根据资料初步筛查出备选的试验条件。通过筛选后确定的备选条件为离子化模式:正离子模式(POS)和负离子模式(NEG);色谱柱为...
1767 2 28:36 App 质谱方法学建立 3492 -- 1:37:06 App LC/MS液质联用培训2 2387 1 13:11 App AB6500 TUNE教程 727 -- 3:19 App AB sciex 4500 5500 如何建立液质定量方法 1573 -- 19:10 App 开源软件Skyline LC-QqQ-MS MRM 质谱数据分析 可用AB Sciex Waters Xevo Agilent 岛津三重四极...
方法建立完成,用于食管鳞状细胞癌患者(ESCC)血浆样本检测,发现生物标记物 。 实验结果: 样本提取方法: 对多种溶剂系统提取效果进行比对,最后选择使用的提取方法为1μL血浆+300μL甲醇+800μL MTBE 2-OHFAs和3-OHFAs类物质的色谱分离 使用20种标准品来优化LC-MS/MS方法,如图所示,标准品得到很好分离。从图...
将血液样本稀释10倍后,采用上述前处理方法进行提取,QTRAP LC-MS/MS分析,获得其MRM谱图(图4、图5)及增强离子扫描(EPI)谱图,并将血液样本的EPI谱图与建立的谱库进行搜库比对,匹配结果为莫达非尼(见图6)。一般Purity 值≥60% 为认定条件[22],该样本匹配结果信息中Fit值、RevFit 值、Purity 值较高,Purity ...