加1mol/l盐酸溶液0.6ml,加稀释液稀释至刻度,摇匀,作为d-脯氨酸杂质贮备液,取l-脯氨酸对照品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加1mol/l氢氧化钠溶液 0.6ml,加34mg/ml苯甲酰氯溶液1ml,加稀释液5ml,175～185
boc-l-脯氨酸手性HPLC检测方法，紫外吸收较弱，怎样衍生或者其他途径实现HPLC手性检测
是利用L脯氨酸和D脯氨酸在强碱条件下与苯甲酰氯发生酰胺化反应后,得到的衍生物具有紫外吸收的特点,然后使用手性色谱柱进行色谱分离,用高效液相色谱仪进行检测分析.本发明具有衍生化时间短,反应条件温和,操作简便,专属性及准确度好,灵敏度高等优点.本方法适合工业化生产中L脯氨酸中痕量手性异构体D脯氨酸的快速检测....
向纯化水中加入L-羟基脯氨酸,降温,搅拌下开始滴加25%氢氧化钠溶液,调节pH=9.0-10,搅拌至澄清,待用;低温下向亚磷酸二异丙酯中滴加次氯酸钠,快速搅拌保温反应,气相检测DIPP反应完全后加入亚硫酸氢钠;加入制备好的L-羟基脯氨酸溶液,控制反应体系pH保持碱性,加毕保温至反应液pH不再变化;用卤代烷烃洗涤,分层,水相使...