1 、与标样对照的方法 :利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。2 、利用文献保留值定性 :利用相对保留值r21定性。相对保留值r21...
选用50.0ng/mL 的标准溶液连续进样 6 针,计算其保留时间和峰面积的 RSD 值,结果见表 6: 表6 检测方法定性和定量稳定性考察考察(LC-MS/MS 法) 2.2.3 准确度和精密度 选取市售某品牌奶粉试样,进行添加回收实验,结果见表 7。采用空白样品稀释法判断检测方法的基质效应影响。空白净化液稀释和乙腈稀释的标准溶液...
这就要靠HPLC的色谱柱和流动相通力配合，通过标准品色谱峰的方法，来识别出来样品中含有的木质素。HPLC具有高效、快速的特点，能够实现将复杂样品中的木质素单体有效的分离出来。其次，我们用到ms，也就是质谱检测器，就是为了能够将分离后的木质素单体，通过ms测定分析出分子量和结构信息。通过破碎产生的离子片段，...
质谱条件用电喷雾离子化负离子采集模式；毛细管电压：3.2kV；20 V的锥孔电压，萃取电压：4.0V，来测定蔗糖，射频电压：0.5V，源温度：120℃，脱溶剂温度：300℃，脱溶剂气：300L／h，锥孔反吹气：10L／h。蔗糖其保留时间分别为7.89 min。SIR色谱图 质谱图 采用HPLC-MS法来检测蔗糖成分，具有快速、操作简单...
本发明公开了一种HPLC‑MS/MS法检测血浆中瑞卢戈利的方法。所述方法采用蛋白沉淀法进行预处理;色谱条件采用ZORBAXEclipseXDB‑C18色谱柱,以含0.2%甲酸和5mM醋酸铵的水溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾电离源(ESI)串联质谱,并以瑞卢戈利‑d6为内标进行定量检测。本发明方法操作简便、分析速度...
为达到上述目的,本发明提供一种利用hplc-ms/ms测定草莓果实中花色苷组分及含量的方法,其步骤包括:(1)取成熟期草莓果实,用锡箔纸包埋后液氮速冻,-80℃冰箱保存备用。(2)取步骤(1)的草莓果实,液氮充分研磨,精确称取样品0.5g,加入1ml1%盐酸-甲醇(v/v)溶液,避光超声波萃取30min,4℃下12000rpm离心10min,取...
本研究开发出一种HPLC-MS方法,通过直接分析水解样品来测定聚山梨酯80制药原料中的脂肪酸组成。不同批次样品的分析显示存在USP目前尚未规定的其他脂肪酸。利用与UPLC系统联用的四极杆飞行时间(QTof)质谱仪验证这些脂肪酸的鉴定结果。 新的HPLC-MS方法通过直...
质谱技术作为检测手段专属性、分离效率及灵敏度适用于广泛的色谱应用适用于开发新方法适用于现有方法的改进HPLC及HPLC/MS法2基于分离分析科学技术HPLC及HPLC/MS法2质量源于设计(QualitybyDesign,QbD)准则实验设计方法学(DesignofExperiment,DoE)方法验证(MethodValidation):确保方法在样品分析的一定范围内中准确、重现、可靠...
3、一种hplc-ms/ms联用检测人血浆中洛索洛芬及其活性代谢物反式-oh体的方法,它包括以下步骤:(1)人血浆样品前处理;(2)液相色谱-质谱联用检测,采用流动相a和流动相b为混合流动相进行梯度洗脱,所述流动相a为乙腈,所述流动相b为0.01～0.2%乙酸水溶液;(3)人血浆中洛索洛芬及其活性代谢物反式-oh体浓度的测定,所...