2.5.3稳定性试验精密称定E厂家批号为20141001的小金丸样品粉末约0.3 g制备供试品溶液,室温放置,分别于0、4、8、12、16、24 h进行HPLC-MS/MS分析,计算10种待测成分峰面积的RSD,结果见表4,其RSD均在0.726 5%～4.223 2%,表明供试...
MRM模式是为了提高灵敏度和选择性,它只监测特定的离子对。全扫描模式可以覆盖一个较大的质量范围,用于药物发现和未知物质的确认。 HPLC-MS/MS的优点在于其高灵敏度、高分辨率和高选择性。它能够分析复杂的样品,并且可以用于定量和定性分析。此外,在生物医学领域,HPLC-MS/MS也被广泛应用于药物代谢研究、药物开发和...
建立HPLC—MS/MS联用方法定量测定人血浆中恩替卡韦浓度.以地西泮为内标,甲醇为有机相,甲醇一水为(5mmol·L-1碳酸氢铵)梯度洗脱流动相,Waters—Eterra MS-C18(2.1×50mm×5pm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式检测.用于定量分析的离子对分别为,n/z278.2—152.1(恩替卡韦...
摘要:目的建立HPLC-ESI-MS/MS法同时测定连翘心中连翘酯苷A、连翘苷、连翘脂素、芦丁、槲皮素、异槲皮苷、阿魏酸和橙皮苷的量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量800 μL/min,进样量10 μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI源),负离子模式监测,源...
可替宁、3-羟基可替宁通过同位素稀释高效液相色谱质谱方法测量。向血浆(清)样品中加入甲基-D3-可替宁、反式3-羟基可替宁-D3作为内标,样品碱化然后加入到液体提取盘(SLE))中。分析物被混合的异丙醇和二氯甲烷提取,浓缩,剩余物复溶后进样到C18色谱柱上,洗脱液洗脱,LC-MS测定。
摘要:目的建立了高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)同时测定珠子参中15种皂苷类化合物(人参皂苷Rb2、人参皂苷Re、人参皂苷Ro、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rh2、人参皂苷F2、人参皂苷Rg3、人参皂苷Rf、三七皂苷R1、姜状三七皂苷R1、竹节参皂苷IVa...
取3种对照品溶液,参照2.1项和2.2项下条件,进行HPLC-MS/MS分析。色谱图见图1～图3。 图1 麦冬皂苷D MRM总离子流图 图2 短葶山麦冬皂苷C MRM总离子流图 图3 山麦冬皂苷B MRM总离子流图 2.5 专属性试验 将2.3.2项和2.3.4项下药材溶液、标准样品溶液、阴性样品溶液在2.1项和2.2项条件下进样,结果见图4...
图3中可以发现,由于寡核苷酸药物的强基质干扰,使用高分辨MRM(MRMHR)扫描模式能专属提取0.05 Da窗口的子离子碎片而消除大量的干扰,与高分辨一级全扫描(TOF-MS)模式比较,灵敏度提高了10倍。另外, 在寡核苷酸的定量上,通常会使用离子对试剂, 对质谱仪造成一定污染;MicroLC的使用不但能提高灵敏度,还能减少离子对试剂...
本实验室使用HPLC—MS/MS检验甲基苯丙 胺,建立了人血浆中甲基苯丙胺的固相提取方法,以多反应离 子监测(MRM)同时监测多对离子,定性检验与定量检验同时 完成,充分发挥了LC—MS/MS高效、快速、灵敏、特异性和 cH2\/cH3 CH NH 选择性好的特点,建立了甲基苯丙胺的LC—MS/MS定量检测方法。 1 实验部分 1.1仪器与...
质谱条件:离子源:ESI;扫描方式:正离子扫描;检测方式多反应监测(MRM);电离电压:3.2kV;离子源温度:110℃。 鸡蛋样本 X-C18(2.1mm×150mm,3.5μm)色谱柱分离效果 通过HPLC-MS/MS法对鸡蛋中万古霉素进行检测,该方法精密度高重复性好,对禽畜的用药量符合国家标准,为万古霉素的残留检测和食品安全提供了实验案例。