2. HPLC MS操作步骤: (a)准备样品:取适量的样品,并根据需要进行提取、稀释、制备标准曲线等预处理步骤。 (b)仪器预热:打开仪器电源,启动电脑软件,等待系统预热至稳定状态。 (c)设置仪器参数:根据样品性质和需要分析物质的特点,设置仪器的流速、温度、离子源温度、离子源的电离方式等参数。 (d)样品进样:将预处理...
质谱MS 我们这里所说的质谱指的是一级质谱,多肽质谱鉴定指的就是利用质谱法对多肽进行鉴定。多肽质谱鉴定主要是鉴定多肽的一级结构,通过检测多肽的氨基酸序列信息获取多肽的序列或翻译后修饰信息。多肽鉴定常用串联质谱进行。从代测样品中提取出多肽以后,先用色谱法分离,然后离子源将分离后的多肽进行离子化,之后一级质...
净化液过0.22μm微孔滤膜后,供HPLC-MS/MS测定。 五、方法学考察 1.线性范围测定 配制7个不同浓度标准品溶液,分别进样分析,以浓度为纵坐标,峰面积为横坐标作图,检测方法的线性范围和相关性。 2.方法的精密度 在要求的条件下,对同一样品分别称取4次进行定量分析,计算含量,变异系数以及标准偏差。 3.方法的准确...
第一个质量分析器选择一个或多个特征离子经过碰撞解离到达第二个质量分析器再进行选择离子检测只有符合特定条件的离子才能被检测到因为是两次选择比单四极质量分析器的sim方式选择性排除干扰能力专属性更强信噪比更高 高效液相色谱质谱联用HPLC_MS实验含思考题 液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)的各种模式探索 一、实验...
一、检测方法及其详细步骤 1、高效液相色谱法(HPLC)1)原理:三萜类化合物在一定的流动相和固定相条件下,会在HPLC柱中被分离开来。使用特定检测器(如紫外检测器或质谱检测器),可以检测到不同三萜类化合物的峰面积,进而计算出总三萜的含量。2)步骤 · 将提取物经过滤后注入HPLC仪器。· 选择适当的流动相(如...
1.3.2 LC-MS/MS 法: (1) 色谱条件: 色谱柱:Venusil® HILIC( 5μm,100Å,2.1*150mm); 流动相: 0.5mmol/L 乙酸 铵(pH=4.0):乙腈=10:90;进样量:10µL;柱温 :30℃;流速:0.2 mL/min。 (2) 质谱条件: 质谱仪:API 4000+;离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测; ...
1.一种hplc-ms/ms法检测血浆中瑞卢戈利的方法,包括以下步骤: 2.根据权利要求1所述的hplc-ms/ms法检测血浆中瑞卢戈利的方法,其特征在于,向血浆样品中加入内标溶液,经处理得到含内标物质的供试品; 3.根据权利要求2所述的hplc-ms/ms法检测血浆中瑞卢戈利的方法,其特征在于,内标溶液的加入量为血浆样品的0.5-2...
其次,我们用到ms,也就是质谱检测器,就是为了能够将分离后的木质素单体,通过ms测定分析出分子量和结构信息。通过破碎产生的离子片段,可以进一步确定木质素单体的组成以及交联结构。这不仅是检测,更需要专业的质谱分析能力。对收集到的质谱数据,进行分析以确定木质素的种类,含量,以及交联方式。
在本发明的实施方案中,所述测定方法步骤3)所述hplc-ms(高效液相色谱-串联质谱技术)分析的色谱条件:以硅羟基为固定相,以含缓冲盐的水溶液和有机相作为流动相洗脱,柱温30~40℃,流速0.6~1.0ml/min;梯度洗脱前后都进行阀切换;质谱使用电喷雾质谱检测器、使用多反应监测模式。
作为优选,所述检测步骤中,按照下述质谱条件进行检测: 离子源:电喷雾离子源; 离子化模式:正离子模式; 分辨力模式为unit; 碰撞气、气帘气、雾化气、辅助气1和辅助气2均为高纯氮气; 喷雾电压5000v。 本发明的有益效果如下:本发明一种hplc-ms-ms法测定人血浆中卡马西平成分含量的方法,其对样品分析简单便捷,检出限...