在安装色谱柱之前,需先用两通管连接管路,并使用流动相替换系统,之后换上GPC柱子(请注意溶剂互溶情况)。接下来进行RID平衡操作,即在分析开始前,用流动相冲洗检测器流路,流速设定为1mL/min。随后切换到R Flow,使流动相通过检测池的样品池和参比池,冲洗持续约20分钟。在此过程中,需反复切换R Flow流路数...
传统的光散射法只能确定平均分子量,旋转半径及第二维里系数,而 GPC/SEC 又 受泵流速的限制,再加上寻找与待测物结构相似的标准品不易,对低浓度高分子量的部分,如 microgel, trimer, dimer 等信号不敏感,导致误差增大,色谱柱容易老化。而多角度激光光散射仪(MALLS)与 GPC/SEC 结合,正可以互相补充,不但可以直接...
本文采用GPC-MALLS系统来测定聚丙烯酰胺分子质量及分子质量分布及其合成工艺中残留单体的含量,实现了一次进样即可同时测定单体的残留量和聚合物的分子量,具有高效、准确、稳定的特点,对聚丙烯酰胺的合成具有重要的意义. 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 岛津LC-20AT高效液相色谱仪、岛津RID-10A 示差折光检测器、美国怀雅特公...