五、GC-MS定量分析 GC-MS定量分析方法类似于色谱法定量分析,由GC-MS得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分的含量成正比,若对某一组份进行定量测定,可以采用色谱分析法中的归一化法、外标法、内标法等不同方法进行。这时,G...
在超声波作用下，用甲醇萃取试样中的残留溶剂, 经气相色谱质谱联用仪（GC-MS）测定，外标法定量。主要仪器设备、耗材和试剂 气相色谱质谱联用仪；分析天平：精度十万分之一；N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）；甲醇：HPLC级；仪器测试条件 色谱柱：DB-INNOWAX 30m×0.25mm×...
GC-MS定量分析方法类似于色谱法定量分析,由GC-MS得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分的含量成正比,若对某一组份进行定量测定,可以采用色谱分析法中的归一化法、外标法、内标法等不同方法进行。 这时,GC-MS法可理解为将质谱仪作为色谱仪检测器。其余均与色谱法相同,与色谱法定量不同的是,G...
分析过程中可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程,省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照3.1样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。 4、实验结果 4.1目标化合物的色谱图 图2总挥发性有机物标样谱图 4.2标准曲线结果 以目标化合物峰...
准确移取储备液500uL于离心管中,用水定容20mL按照上述标样衍生步骤进行衍生化,衍生物浓度为100ug/mL,平行制备反应液6次,用GC-MS测定。考察衍生方法的重现性以及组分保留时间和峰面积的相对标准偏差,6个平行样的谱。结果表明,保留时间RSD为0.98%,峰面积RSD为6.00%,,具体实验数据如下表1所示 。
GC-MS定量分析方法类似于色谱法定量分析,由GC-MS得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分的含量成正比,若对某一组份进行定量测定,可以采用色谱分析法中的归一化法、外标法、内标法等不同方法进行。 这时,GC-MS法可理解为将质谱仪作为色谱仪检测器。其余均与色谱法相同,与色谱法定量不同的是,...
。外标法存在一定缺点，限于每次的分析条件从样品处理到测试都会产生误差。为了克服不可避免的测量误差，选择适当的基准物质(内标化合物)加入标样和待测样品中进行测定，计算待测化合物和内标化合物响应值之比(称为相对响应因子)，由相对响应因子和加入内标化合物的量进行定量，称为内标法。相对响应因子计算，可由：...
根据上述的讨论,我们知道了这些仪器定量的本质是:首先根据化合物的含量,测定对应的信号强度,并绘制成相应的标准曲线;之后再根据样本中待测物质的信号反向求出对应的含量。 检测限:但在实际情况下,当待测物质的含量低到一定程度的时候,仪器就不会产生对应的信号(或者信号被杂质掩盖),即达到了该物质的检测限。同样的...
GC-MS的工作原理是通过气相色谱将混合物中的化合物分离，然后利用质谱仪对分离出的化合物进行质荷比测定，从而确定其化学结构和含量。对于锂离子电池正极材料中的增塑剂，GC-MS可以对其进行有效的分离和检测。在检测过程中，首先需要对正极材料进行适当的预处理，如提取、净化等，以去除干扰物质并富集目标增塑剂。然后，...
每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z,曾用m/e)。不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后,由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度,由此得出的谱图称为质谱。质谱分析,是将分析物离子化,再按照离子的质荷比分离,通过测量离子的谱峰强度而实现分析目的的一种分析方法。