。最理想的是采用待测化合物的同位素标记物作为内标，可以保证内标化合物的化学性质、色谱行为、质谱行为都与待测化合物一致，这样可以消除化合物之间的差别带来的误差。同位素标记物作内标只有GC／MS联用技术可以运用。计算公式：式中，RF为校正因子，RF=含量/面积或含量/峰高；C为含量；S为峰面积或峰高。同位素稀释法的优点为：
在GC-MS分析中，我们利用内标法来进一步提高定量分析的准确性。其中，校正因子RF扮演着关键角色，它可以通过含量与面积或峰高的比值来计算。同位素稀释法作为一种重要的技术手段，能够校正基体影响，确保提取效率的稳定性，并减小进样误差。此外，它还能有效应对仪器漂移问题，因为在质谱中，同位素稀释剂与样品分析物的...
（2）质谱图（Mass Spectrum）：质谱图显示的是某个时间点上检测到的所有离子的质荷比（m/z）与相对强度的关系。质谱图可以用来确定化合物的分子量和结构特征。①离子识别：观察质谱图中的离子峰，特别是分子离子峰（M+）、碎片离子峰等。②同位素模式：有些化合物会有明显的同位素峰，可以帮助确认化合物的身份。
分离未分离的色谱峰：利用提取离子、选择离子监测或选择反应监测法，结合数据处理方法如AMDIS，GC-MS技术能够有效地分离总离子流色谱图上尚未分离或被化学噪声掩盖的色谱峰。提高定量精度：通过同位素稀释和内标技术，GC-MS技术能够进一步提高定量分析的精度和定性能力。实现分析自动化：计算机系统的多功能性使得GC-MS仪器...
1. 样品处理 1.1 匀质和提取取鱼贝类肌肉组织,用家庭用搅拌器制样后于-18℃冷冻保存备用。准确称取 5 g 试样于 50 mL 离心管中,加入100 µL 内标标准工作溶液及 5 mL 乙酸钠缓冲溶液,用匀质器以 18000 r/min 匀…
②同位素模式:有些化合物会有明显的同位素峰,可以帮助确认化合物的身份。 ③碎片模式:通过分析碎片离子的模式来推测化合物的结构。 ④数据库匹配:将质谱图与标准谱图数据库进行匹配,以确认化合物身份。 图3 GCMS测试结果TIC图 图4 GCMS-TIC图定性分析 三、GC-MS的优点 1. 高分离效能 GC-MS通过将气相色谱与质...
采用同位素稀释与内标技术，我们可以进一步增强定量分析的精确度，并提升其定性能力。9.应用场景：收集证据气相色谱-质谱联用仪能高效分析从嫌疑人处获取的样本，为犯罪调查提供关键证据。例如，它可以用于比对血液样本与犯罪现场发现的物质，从而建立联系。火灾调查气相色谱-质谱联用仪在火灾调查中也发挥着重要作用。它...
将上述GC-MS SIM稳定同位素内标法,应用于不同品种葡萄果实样品的检测,共检出36 个挥发物(图3),不同品种中挥发性物质的种类与含量差异明显。1)所有12 个葡萄品种中,挥发性物质总量最高的品种(‘阳光玫瑰’9.35 mg/kg)与总量最低...
其他与GC连在一起的HRMS仪器包括磁区质量分析器,它利用电场和磁场弯曲离子的轨迹来分离它们。磁扇形GC-MS仪器在同位素比率分析中比较常见。 在HRMS orbitrap中,离子围绕一个中心转轴运行,它们在中心转轴上下移动的频率与m/z有关。 6. 离子根据其m/z被质量分析...
同位素稀释法的优点为:一般可以校正基体影响(标样和样品的差别),提取效率稳定;进样误差小,保留时间随溶剂梯度变化影响不大;仪器漂移影响小;在质谱中同位素稀释剂与样品分析物响应稳定,定量结果从样品分析物与内标的响应比得出更准确。 缺点为:样品制备很耗时;对移液和稀释等中的误差结果有缺陷。