图1.傅立叶变换红外光谱(FT-IR)分析 制备FTIR 光谱仪固体样品的标准方法是使用KBr。将约 2 mg 样品和 200 mg KBr 干燥并研磨。粒度应统一,小于2um。然后,将混合物挤压形成可直接测量的透明颗粒。对于高沸点液体或粘稠溶液,可将其添加在两个NaCl颗粒之间。然后将样品倾斜固定在样品池中并进行测量。对于挥发性液...
常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀,对试样没有强烈的溶剂化效应等。c. 固体试样(1)压片法将12 mg试样与200 mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(510)x10 Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用干测定。试样和 KBr 都应经干燥处理,研磨到粒度小于2 um,以免散射光影响。(2)石蜡糊法...
如果分析包含少量颗粒,且可能“挑选”颗粒,则最好的方法是将颗粒定位于显微镜样品载物架的13 mm KBr窗片上。如此可确保分离颗粒,并将采集到颗粒的纯光谱。如果颗粒厚度大于50微米,则可将样品置于微型金刚石压池中,压至更薄的尺寸,可以在显微镜台上进行透射测量。但是,在大多数情况下,即使使用显微镜工具,样品也显得...
制备FTIR 光谱仪固体样品的标准方法是使用 KBr。将约 2 mg 样品和 200 mg KBr 干燥并研磨。粒度应统一,小于2um。然后,将混合物挤压形成可直接测量的透明颗粒。对于高沸点液体或粘稠溶液,可将其添加在两个 NaCl 颗粒之间。然后将样品倾斜固定在样品池中并进行测量。对于挥发性液体样品,将其溶解在CS2或CCl4中形成...
压片法:适用于固体粉末(如矿物、聚合物),将样品与KBr混合压制成透明薄片。 ATR法:无需制样,直接检测固体表面或高粘度液体(如涂层、橡胶)。 显微红外:实现微米级区域分析,用于半导体缺陷定位或单细胞成分研究。 五、质量控制与标准体系 国内外标准如GB/T 6040-2019规定了仪器性能验证方法,SN/T...
一般来说,红外显微镜可以使用与宏观样品相同的方法,即透射、反射和ATR。然而,对于透射或透射测量,样品必须非常薄(<15µm)或可作为KBr颗粒使用,这在样品制备过程中是一个相当大的挑战。与光谱学一样,ATR在显微镜方面具有决定性的优势,使这种无损分析方法成为标准。关于显微镜中的 ATR ATR 代表衰减的总反射率...
样品可以是气体、液体或固体。对于固体样品,常用的方法是与无机盐(如KBr)混合并制成片,或者使用ATR(总体反射)技术。 三、解析光谱: 1、获得的FT-IR光谱将显示波数(通常在cm^-1)与吸收强度之间的关系。每一个峰都对应于某种特定的化学键或功能团的振动。
如果分析包含少量颗粒,且可能“挑选”颗粒,则最好的方法是将颗粒定位于显微镜样品载物架的13 mm KBr窗片上。如此可确保分离颗粒,并将采集到颗粒的纯光谱。如果颗粒厚度大于50微米,则可将样品置于微型金刚石压池中,压至更薄的尺寸,可以在显微镜台上进行透射测量。但是,在大多数情况下,即使使用显微镜工具,样品也...
(2)将谱图转换为透射谱:首先选择要转换的谱图,然后在“数据处理”菜单中选择“%透过率”。 4.样品中不含水,为什么会出现水峰? (a)样品吸收空气中的水;(b) KBr没有烘干。 技术顾问 立即扫码咨询 客服热线
(1)KBr不纯。至少混有5%以上第二 种碱金属卤化物 (2)通常是由于KBr受潮或结块 (1)选用纯的KBr (2)干燥和粉碎KBr (3)片子出现许多白色斑点,其余部分是 清晰透明的 (4)呈半透明或云雾状浑浊 由试样引起: (3)研磨不匀,有少量粗粒 (4)样品受潮 (5)样品本身性质差 (3)重新研磨 (4...