图1.傅立叶变换红外光谱(FT-IR)分析 制备FTIR 光谱仪固体样品的标准方法是使用 KBr。将约 2 mg 样品和 200 mg KBr 干燥并研磨。粒度应统一,小于2um。然后,将混合物挤压形成可直接测量的透明颗粒。对于高沸点液体或粘稠溶液,可将其添加在两个 NaCl 颗粒之间。然后将样品倾斜固定在样品池中并进行测量。对于挥发...
制备FTIR 光谱仪固体样品的标准方法是使用 KBr。将约 2 mg 样品和 200 mg KBr 干燥并研磨。粒度应统一,小于2um。然后,将混合物挤压形成可直接测量的透明颗粒。对于高沸点液体或粘稠溶液,可将其添加在两个 NaCl 颗粒之间。然后将样品倾斜固定在样品池中并进行测量。对于挥发性液体样品,将其溶解在CS2或CCl4中形成...
常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀,对试样没有强烈的溶剂化效应等。c. 固体试样(1)压片法将12 mg试样与200 mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(510)x10 Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用干测定。试样和 KBr 都应经干燥处理,研磨到粒度小于2 um,以免散射光影响。(2)石蜡糊法...
镍滤除铜Kα辐射 (λ = 1.5405 Å),步长为 0.02°,在连续扫描模式下,2θ 范围为 10–60°,扫描速度为 2°/min。使用珀金埃尔默光谱RXI进行傅里叶变换红外(FT-IR)光谱分析,使用KBr颗粒技术进行,分辨率为1 cm−1.使用日立S-3400N扫描电子显微镜(SEM)观察石头的形态。样品的元素分析是通过附在SEM上的能量...
含HF的液体样品使用溴化钾压片法测红外光谱,KBr研磨压片之后用塑料滴管(样品含HF)蘸取样品涂抹在压好的溴化钾锭片上。 所得红外光谱如下图,观察测得的红外光谱可以发现,75℃红外灯下照射,在20分钟左右溶液水分基本蒸发了,到25min左右羟基的...
气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。 b.液体和溶液试样 (1)液体池法沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01-1 mm。 (2)液膜法沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调...
傅里叶红外光谱仪中,中红外光学台的分束器、密封窗片以及检测器头等关键光学元件,多采用KBr光学材料。这种材料在水中的溶解度高达53.5g/100mL,因此极易受潮。一旦KBr受潮,其透光度将不可逆地降低,导致红外光无法穿透,进而影响仪器的正常使用。为确保仪器的稳定性和准确性,必须定期检查并保持其干燥,以避免不...
将压好的KBr片从模具中小心取出,置于固体样品架上,压片厚度约0.5~1mm、透明为好。 2.溴化钾压片法( 3mm模具) ● 加固体样品0.04-0.2mg于玛瑙研铂中,然后加入KBr碎晶约20mg,在红外灯下混合研细。 将磨好的物料小心地装入模具collar小孔里,注意不要装得太多,以免压片太厚影响测试效果; 然后盖上universal anvil...
样品可以是气体、液体或固体。对于固体样品,常用的方法是与无机盐(如KBr)混合并制成片,或者使用ATR(总体反射)技术。三、解析光谱:1、获得的FT-IR光谱将显示波数(通常在cm^-1)与吸收强度之间的关系。每一个峰都对应于某种特定的化学键或功能团的振动。2、通过对照已知的数据,可以确定样品中的化学键和...
FT-IR简介 2.FT-IR光谱仪构造及原理 红外光源(Globr)→干涉仪→样品仓→检测器(HgCdTe)(复合光源)FT-IR简介 干涉仪:是红外光谱仪的心脏部分,由定镜、动镜、分束器(KBr)构成 红外光源发出的光束 到样品 在干涉仪的出口,两束有光程差的光发生干涉,然后到样品。FT-IR简介 定镜:反射光束。