1.温度:fmocosu 的熔点为 130-135℃,沸点为 200-210℃。因此,在使用过程中应确保温度适中,避免过高或过低的温度影响其物理和化学性质。 2.压力:fmocosu 在正常条件下为液态,但在高温下可能变为气态。因此,在储存和使用过程中,应确保容器内的压力适中,避免过高的压力导致容器破裂或泄漏。 3.避免与不相容物质接...
Fmoc-氨基保护基通过酰氧化还原反应与氨基结合,并且在碱性条件下容易去除。 二、Fmoc-保护氨基步骤的具体操作 1. 氨基的保护 将含有氨基的化合物与Fmoc-无水氢氟酸酐和碱一起反应,生成Fmoc-氨基保护化合物。 2. 氨基的去保护 在需要去除氨基保护基的时候,可以使用碱性条件,如二甲基甲酰胺/碱、三乙胺等,将Fmoc-...
步骤三:将Thr·(tBu)·OMe溶液用碱液皂化得到Thr·(tBu),选用的碱液为30-40wt%的氢氧化钠溶液,所用碱液质量为与Thr的质量之比为(1-2):1,皂化温度为0-10℃,皂化时间为4-6h。皂化完成后,按照Fmoc-OSu与Thr的质量之比为(2.5-3):1加入Fmoc-OSu,维持反应温度为10-15℃,反应12-24h,得到初品Fmoc-O-叔丁...
fmoc-osu 合成方法主要包括以下步骤: 1.底物预处理:将底物与 FMOC 保护基在适当的条件下进行反应,生成 FMOC 保护的底物。 2.OSU 活化:将 FMOC 保护的底物与 OSU 试剂在一定条件下反应,生成活化中间体。 3.反应:将活化中间体与反应试剂在适当的条件下进行反应,生成目标化合物。 4.去保护:将目标化合物在适当的...
将所得混合物转入3000mL三口瓶,加入125gCuSO4·5H2O,用浓盐酸调节pH为3,搅拌升温至50℃,反应12小时,制得Cu[Asp(OtBu)]x(x=1～2);再降到室温,加入116.2g四甲基乙二胺和300mL二氧六环,再用三乙胺调节pH为8～9,制得Asp(OtBu);再在Asp(OtBu)中加入82gFmoc-OSu,维持pH为8～9,反应8小时,再经乙酸乙酯萃...
作为反应试剂Fmoc-Cl是最常用的。保护反应也就是典型的酰氯+碱条件下的反应。对于氨基酸的保护等,使用无机碱的Schotten-Baumann条件也很常见。 脱保护 9位的proton酸性比较高,在温和的碱性条件下发生E1cB离去。由于作为副产物的二苯并富烯(DBF)可以再次充当亲电试剂并引起副反应,因此经常需要选择使用能够捕获它的碱。
探讨了FMOC-OSU作为高效液相色谱分离分析氨基酸柱前衍生试剂时衍生试剂的用量,衍生缓冲体系的Ph值,衍生时间等因素对衍生反应的影响.研究结果表明衍生试剂过量5倍.pH值在8.00左右衍生45min可使衍生反应进行完全.衍生反应具有良好的重现性,峰面积的相对标准偏差基本小于3.00﹪,衍生产物稳定且衍生具有较好的选择性.关键词:氨...
常见保护剂组:Fmoc-OSu、CBZ-OSu Z, Boc和Fmoc是三种最常见的氨基保护基团。Z是一种氨基保护基团,已经使用了很长时间并且仍然广泛使用。其优点是制备简单:所得Z-氨基酸易结晶、稳定;激活时不容易外消旋;保护基可在h2/PD、hbr/AcOH、na/液氨等条件下去除。BOC可用于大多数肽合成的偶联过程,可在酸水解条件下去...
2.接触还原条件易脱除。Fmoc基团引⼊⽅法 1.Fmoc-Cl在⼆氧六环 / NaHCO3溶液同氨基酸反应得到Fmoc保护的氨基酸。2.Fmoc-OSu在⼄腈/⽔中导⼊，这种在制备氨基酸衍⽣物有优势。Fmoc基团的脱除 Fmoc基团⼀般⽤浓氨⽔，⼆氧六环/4M NaOH(30:9:1)以及⽤哌啶、⼄醇胺、环⼰胺、吗啡啉、...