在碳酸钠或碳酸氢钠等弱碱性条件下,一般用 Fmoc-Cl或 Fmoc-OSu引入Fmoc保护基。相对 Fmoc-Cl来说,Fmoc-OSu更容易控制反应条件,且副反应较少。在酸性条件下,Fmoc保护基特别稳定,而对碱性条件则非常敏感,故通常与酸敏感保护基Boc或Z一起使用保护含有活泼侧链基团的氨基酸。Fmoc 具有很强的紫外吸收,最大吸收波长为...
将5gh-l-gly-oh、5gna2co3溶于150ml水中,将17g上步得到的fmoc-β-ala-bt溶于50ml乙腈中,加入到上述体系中,维持反应的ph8～9,室温反应4～5小时,反应结束后用300ml乙酸乙酯萃取杂质3次,水相用盐酸酸至ph为5～6,有固体析出,过滤便可得到fmoc-β-ala-gly-oh。 产品纯度为99.8%,单个最大杂质为0.1%,收率为7...
·缬氨酸溶解于115.2ml Fmoc.CI 5.09 10%Na2C03中,冷却到.2C,11.29 溶解于35ml丙酮中,滴加到体系中,冰浴反应1.0h,再室温反应3.0h,倒入300ml 水中,乙醚萃取两次,冷却并用浓盐酸调节到pH2左右,用乙酸乙酯(3×50m1) 萃取,无水硫酸镁干燥,减压蒸馏除去溶剂,石油醚结晶析出,得13.29产品, 液相色谱测得纯度为...