1、加水抽滤 向反应体系中加入10当量的水,使产物析出后抽滤,是最简便快捷的除去DMF、DMSO的方法。该方法的局限性在于只适用于产物是固体且不溶于水的情况,对DMF等溶剂的用量以及产物浓度有要求。若反应液太稀可考虑先旋蒸出部分溶剂(仅适用加热状态下稳定...
此外,DMF作为前体也能实现氨基羰基化和胺化,甚至可以和苯炔发生反应,本文将对DMF参与的这些反应一一介绍。 1,甲酰基化反应 Vilsmeier试剂是最重要的甲酰基化试剂之一,和DMSO类似,DMF的O原子具有一定的亲核性,在亲电试剂POCl3活化下可以离去O,最终得到亚胺结构化合物。 V...
如果反应液太稀,可以先旋蒸出部分溶剂(仅适用于加热状态下稳定的物质)。取出少量反应液,在EP管中加水试验,析出固体后方可进行该操作。 加水萃取 🌊 向反应体系中加入10当量的水,然后用乙酸乙酯或乙醚萃取,可以除去大部分的DMF。DMF在乙酸乙酯和乙醚中的溶解度比在二氯甲烷中小,因此根据产物的性质选择合适的萃取剂。
此外,DMF作为前体也能实现氨基羰基化和胺化,甚至可以和苯炔发生反应,本文将对DMF参与的这些反应一一介绍。 1,甲酰基化反应 Vilsmeier试剂是最重要的甲酰基化试剂之一,和DMSO类似,DMF的O原子具有一定的亲核性,在亲电试剂POCl3活化下可以离去O,最终得到亚胺结构化合物。 Vilsmeier试剂可以实现芳环化合物、杂芳环化合物以...
DMSO和DMF做溶剂,总体来说DMSO更胜一筹。 DMSO相对更稳定,不易被氧化和分解,而且毒性比DMF小。DMF虽然也是常用极性溶剂,但有一定致癌和致畸作用,储存和使用上都需要特别小心。 从安全性上看,DMSO更有优势。 从稳定性上讲,DMSO也不易被氧化分解。 DMF虽然也有广泛应用,但在某些方面,比如生物医学研究中,DMSO的使...
DMSO(二甲基亚砜)在与光自由基相互作用时,可能发生自由基附加和氧化反应。DMSO可以捕捉光生自由基并与之发生加成反应,从而形成稳定的中间产物。此外,DMSO还具有保护细胞免受光紫外线辐射损伤的作用。它可以作为一个有效的光稳定剂,用于防止光敏染料和其他光敏物质的光降解。 DMF(二甲基甲酰胺)在与光自由基反应时,通...
Vilsmeier试剂是最重要的甲酰基化试剂之一,和DMSO类似,DMF的O原子具有一定的亲核性,在亲电试剂POCl3活化下可以离去O,最终得到亚胺结构化合物。 Vilsmeier试剂可以实现芳环化合物、杂芳环化合物以及富电子烯烃的甲酰化反应。 除Vilsmeier试剂外,具有强亲核性的试剂,可以和DMF发生类似酰胺的水解反应,得到相应的甲酰化产物...
本文旨在分享实验室中常用的几种去除DMF、DMSO的方法。其中,一种简单而迅速的方法是加水抽滤。即在反应体系中加入10当量的水,待产物析出后进行抽滤。但需注意,此方法仅适用于产物为固体且不溶于水的情况,同时对DMF等溶剂的用量及产物的浓度有一定要求。若反应液浓度较低,可考虑先通过旋蒸去除部分溶剂(仅适用于...
1. DMSO的氢化反应,DMSO可以作为氢化反应的溶剂或催化剂,促进氢化反应的进行。DMSO溶剂中的氢可以参与反应,并且DMSO本身也具有一定的还原性,可以提供氢原子。在氢化反应中,DMSO可以与氢气或氢化剂(如氢气和催化剂)反应,将有机化合物中的多重键还原成单键。 2. DMF的氢化反应,DMF在氢化反应中通常作为溶剂使用,而...
总结:DMSO是最为广泛使用的亚砜之一,亚砜(S=O)中负电荷集中在氧上,具有一定的亲核性,在各种亲电试剂的作用下,氧被离去,亚砜的α-H具有一定的酸性,在碱作用下形成硫叶立德,从而可以实现醇、环氧等的氧化反应。 DMF(二甲基甲酰胺)是一种高沸点极性非质子溶剂,能和...