使用下图(Figure 4)的方法,将接收器用液氮冷却,水浴温度为18–28°C,作者从200 mL Schlenk烧瓶中蒸馏出了三种高沸点溶剂DMF,DMSO和NMP(各50 mL),蒸馏时间从90至140分钟不等。使用下图(Figure 4)的方法,接收器用冰冷却,水浴(21–22°C),花...
使用下图(Figure 4)的方法,将接收器用液氮冷却,水浴温度为18–28°C,作者从200 mL Schlenk烧瓶中蒸馏出了三种高沸点溶剂DMF,DMSO和NMP(各50 mL),蒸馏时间从90至140分钟不等。使用下图(Figure 4)的方法,接收器用冰冷却,水浴(21–22°C),花...
蒸馏瓶悬浮在温度为18 ~ 28℃的水浴中,需要蒸发的溶剂溶解二苯甲酮(沸点306℃左右)于烧瓶中用液氮冷冻(预计-78℃以下),中间通过厚壁玻璃管通道相连接,体系全程憋压状态。 结果发现无论是NMP,还是DMSO,DMF。只需要在90 ~ 140 min内就可以完成蒸发,(通过1H NMR检测基本无溶剂残留) 但是可能这种操作的条件比较极...
事实上,DMF(沸点153 ℃),DMSO(沸点189 ℃),DMAc(沸点164 ℃),NMP(沸点202 ℃),HMPA(233℃)这些试剂都属于偶极非质子溶剂,这类溶剂介电常数大于15,偶极矩大于8.34×10-30C·m(或以吡啶的介电常数和偶极矩为界),两个显著特征,一是分子中的氢与分子内原子结合牢固,不易给出质子;二是在结构上偶极负端露...
1、 解决高沸点溶剂难蒸发问题,搭载高真空的分子涡轮泵,降低溶剂沸点和样品温度,可以直接去除沸点高达220℃的高沸点溶剂,包括DMF、DMSO、NMP等溶剂。既可以避免水洗带来回收率低下、繁琐耗时的问题,又能适用于热敏性样品; 2、采用红外灯间接加热样品,使样品始终处于低温条件。结合精准的温度控制技术,通过设定温度阈值进行...
除了上述甲醇,乙醇,乙腈等沸点较低水溶性溶剂,DMF, DMAc, DMSO, NMP等高沸点水溶性溶剂,也可以利用此方法进行水交换。但是此方法要求化合物的稳定性高,建议先小试,核磁确认稳定性后再放大操作。 五、先成盐再游离 对于溶解度差的产物的溶剂残留最难解决,溶剂会包裹在小颗粒产物内部,油泵拉不掉。冻干时,乙腈不...
近期,Xavier University研究人员在OrganicProcess Research & Development上发表了一篇文章,描述了一种在室温或低温下从真空封闭系统中去除DMSO (189oC),DMF (153oC) ,NMP (202oC)等高沸点溶剂的简单方法,且不使用旋转蒸发仪。这对热敏感反应物后处理过程中除去此类溶剂来说,无疑是一种福音。作者将这种溶剂去除的...
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*在PurePep Chorus多肽合成仪上使用NBP和DMSO/EtOAc代替危险的DMF进行多肽自动合成，可获得高质量的多肽 *在PurePep Chorus多肽合成仪上切换到绿色溶剂的过程可以顺利而快速地完成 *由于可以对二元溶剂混合物进行感应加热，因此可以在高温下使用DMSO/EtOAc *与DMF和NMP相比，DMSO/EtOAc 在恒温条件下显示出更高的粗纯度...
*在PurePep Chorus多肽合成仪上使用NBP和DMSO/EtOAc代替危险的DMF进行多肽自动合成,可获得高质量的多肽 *在PurePep Chorus多肽合成仪上切换到绿色溶剂的过程可以顺利而快速地完成 *由于可以对二元溶剂混合物进行感应加热,因此可以在高温下使用DMSO/EtOAc *与DMF和NMP相比,DMSO/EtOAc 在恒温条件下显示出更高的粗纯度,...