各位有机高手,本人最近在做BBr3脱甲基反应,具体反应方程式如下图: 物料比为1:8(因为结构中有6个可以跟BBr3络合的位点) 溶剂为CaH2干燥的DCM,BBr3配成一定的DCM溶液滴加 反应条件为Ar保护下,—-78°反应2小时,后置于低温反应器中缓慢升置5°(过夜) 后处理为冰浴下小心滴加水淬灭,分液,水相用DCM萃取。(我的...
另外一些溶解度较差底物进行脱甲基时,当量的三溴化硼很难完全反应,有时直接用BBr3/DCM(1:1)进行反应,脱除效果可能会不错。这种情况,就不适合用甲醇淬灭反应,先旋掉大量的三溴化硼后再进行后处理,操作会简化很多。 常见的副反应:1、底物上含有易离去基团时,可能会和溴进行取代置换,如,吡啶吡嗪等氮杂环2位氯,脂...
如图,反应在-78度反应了2个小时,点板没有看到新点。打了质谱也没有看到脱甲基的产物。延长反应时间也没有看到产物。BBr3质量应该没有问题,打开瓶盖就会冒白烟,请问可能是出了什么问题?急!急!急! MLB5~IGALYJ0(816$%_4M`R.png 返回小木虫查看更多分享...
这种体系为比BBr3更强的去甲基化方法。也可用于脱除烷基甲基醚。 Table3.Dealkylation of Alkyl Methyl Ethers with BBr3-NaI-15-crown-5 a) Yield of isoated alcohol. Typical Procedure. Cleavage of3-Phenylpropanol Methyl Ether.To a stirred solution of 3-phenylpropanol methyl...