1.一种6-α-乙基-7-酮基胆石酸的制备方法,6-α-乙基-7-酮基胆石酸的结构通式如式3所示,其合成路线为: 式中,R1为H或羧基保护基,R2为H或羟基保护基;其反应包括如下步骤: (1)化合物1与甲醛或多聚甲醛发生缩合反应,得化合物2; (2)化合物2与甲基铜试剂发生1,4加成反应,得6-α-乙基-7-酮基胆石酸。
制备方法包括以下步骤:向7‑酮基胆石酸与甲醛或多聚甲醛的混合物中加入碱,在溶剂中进行反应,反应结束后得到6‑亚甲基‑7‑酮基胆石酸。此方法操作简便,收率高,生产成本低,副反应少,完全避开了复杂麻烦的上保护基、去保护基操作,也避免了使用无水反应的严苛生产条件,非常便于放大生产。 专利权项:1.一种6...
其合成路线如下式所示,包括以下步骤:(1)化合物1与甲醛或多聚甲醛发生缩合反应,得化合物2;(2)化合物2与甲基铜试剂发生1,4加成反应,得6‑α‑乙基‑7‑酮基胆石酸。这个方法避免了强酸强碱以及一些极易挥发难以放大操作的试剂(例如三甲基氯硅烷、三氟化硼)的使用,生产环境安全友好,反应条件温和,操作简便,...