本发明涉及4氯甲基5甲基1,3二氧杂环戊烯2酮的合成方法,包括以下步骤:(1)将DMDO溶解于有机溶剂中,加热回流,DMDO与有机溶剂的质量体积比为1:5~1:9;(2)保持回流状态下,在14h内均匀滴加磺酰氯,滴加完毕后,继续保温2h,使其充分反应,DMDO与磺酰氯的摩尔量比为 1:0.7~1:3.5;(3)反应结束后,旋蒸除去所述有...
摘要 本发明涉及4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的合成方法,包括以下步骤:(1)将DMDO溶解于有机溶剂中,加热回流,DMDO与有机溶剂的质量体积比为1:5~1:9;(2)保持回流状态下,在1‑4h内均匀滴加磺酰氯,滴加完毕后,继续保温2h,使其充分反应,DMDO与磺酰氯的摩尔量比为1:...
本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种4氯甲基5甲基1,3二氧杂环戊烯2酮的制备方法,本发明以乙偶姻为原料,在催化剂作用下与氯甲酸酯在溶剂中反应制得DMDO,所得DMDO再在溶剂中,经与氯化试剂和自由基引发剂反应得到DMDOCl粗品,然后精馏得到DMDOCl精品,纯度可达99%以上.赵军侠...
一种4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的化学合成方法专利信息由爱企查专利频道提供,一种4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的化学合成方法说明:本发明属于化工产品低温提纯技术领域,具体的说是一种4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑...
摘要 本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的制备方法,本发明以乙偶姻为原料,在催化剂作用下与氯甲酸酯在溶剂中反应制得DMDO,所得DMDO再在溶剂中,经与氯化试剂和自由基引发剂反应得到DMDO‑Cl粗品,然后精馏得到DMDO‑Cl精品,纯度可达...
步骤3:将4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮粗品在-0.1mpa真空度下,于90～130℃蒸馏得4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮精品。 进一步地,所述催化剂为n,n-二甲基苯胺。 进一步地,所述氯甲酸酯为氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯或氯甲酸丙酯。
在干燥的三口瓶中投入50g的4,5‑二甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮和300mL甲苯,搅拌均匀;0‑10℃下,将87.3g三氯氧磷滴加到三口瓶中,控制滴加时间为1.5h,滴加完毕后0‑10℃保温1h;升温至90℃回流,保温反应5h,冷却至室温,得到反应产物;反应产物用3wt.%碳酸钾水溶液进行搅拌洗涤,洗涤后用分...
摘要 本实用新型公开了一种高效4-氯甲基-5-甲基-1,3二氧杂环戊烯-2-酮的制备装置,包括操作实验台以及安装在操作实验台表面的磁力搅拌器,操作实验台底部设置有支撑柱;操作实验台表面安装有磁力搅拌器,且磁力搅拌器表面设置有三口烧瓶;三口烧瓶顶部设置第一注入口,第二注入口,第三注入口,且第一注...
摘要 本发明属于药物合成技术领域,具体涉及一种4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的制备方法。DMDO与甲苯混合后加入三氯氧磷进行反应,得到4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮。本发明工艺方法安全可靠,操作简便,适合工业化生产,产品纯度在98%以上,收率高,...