2位酯化产物发生烯丙基重排,生成1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯.通过研究采用负载了高碘酸的离子交换树脂作催化剂,先期室温后期升温的反应工艺,使反应时间由原来24h缩短至5h,收率也提高到95%:再以TEMPO作催化剂,酯化产物1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯氧化成为4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛,收率达97%...
所述方法包括以下步骤:(1)3‑甲基‑1,2‑环氧丁烷在碱性醋酸盐作用下开环生成2‑羟基‑3‑甲基乙酸丁酯;(2)2‑羟基‑3‑甲基乙酸丁酯脱水得到3‑甲基‑2‑醋酸丁烯酯;(3)3‑甲基‑2‑醋酸丁烯酯经一步选择性氧化得到4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛。所述方法以3...
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本发明公开了一种制备4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛的方法,该方法采用钴酸络合物和金属氯化物组成催化剂体系,将4‑乙酰氧基‑2‑亚甲基丁醛(III)与氢气混合,加热反应制得4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛。现有技术这一步骤需要使用贵金属作为催化剂,收率和选择性都不高。本发明不...
摘要 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法。现有方法,有的收率较低,有的废水量较大,有的对设备要求较高。本发明采用的技术方案为:以2-卤代乙醇为原料,与酰化剂反应得到卤代酯;然后所述的卤代酯与亚磷酸三乙酯经Arbuzov反应得到膦酸酯;接着膦酸酯与1,1-二甲氧基丙酮在碱作用下经Wittig...
本发明涉及一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法。 背景技术 4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛(以下简称五碳醛),其是合成维生素A的关键中间体,目前的合成方法主要有二甲氧基丙酮法、环氧乙烷法、异戊二烯法及丁烯二醇法。 US5453547及US4301048描述了二甲氧基丙酮法制备五碳醛的方法,其反应过程如下: , 该...
一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法.pdf,本发明公开了一种4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛的制备方法,该方法以成盐&wittig反应为核心,以廉价易得的甲醇为反应初始原料。本发明提供了一种新的反应路线,反应步骤简单、反应条件温和,产品收率高。(19)中
方法,包括如下步骤:(1)在有机溶剂中,膦试剂的作用下,环氧乙烷和丙烯醛发生Morita-Baylis-Hillman反应,得到烯醛醇;(2)将步骤(1)得到的烯醛醇与乙酰化试剂发生酰化反应,得到所述的烯醛醇酯;(3)在双键转位催化剂和氢气的作用下,步骤(2)得到的烯醛醇酯发生双键转位反应,得到所述4-乙酰氧基-2-甲基-2-...
一种4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛的制备方法。本发明提供了一种维生素A重要中间体五碳醛的制备方法。所述方法包括以下步骤:(1)4‑羟基丁醛和(N,N‑二甲基)亚甲基碘化铵反应生成2‑亚甲基‑4‑羟基丁醛;(2)2‑亚甲基‑4‑羟基丁醛异构得到4‑羟基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛...
摘要 本发明提供了一种制备反式-4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的方法,该方法以异戊二烯为原料与次氯酸叔丁酯在醋酸酐溶液中反应制得氯酯,然后由氯酯与乌洛托品反应,再水解得到反式-4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛。本发明方法从异戊二烯到氯酯只一步,减少了反应步骤,简化了操作程序,并**提高了异戊二烯一次性利...