1.氯化在邻硝基甲苯中，加入2%的三氯化铁作为催化剂，于50-60℃通入氯气，至反应液的相对密度到达1.27-1.29（50℃）为止，用5%盐酸洗涤，再用水洗涤，最后用液碱调节pH为7。分尽水层，蒸去水分后，进行减压蒸馏，收集120-150℃（5.33-8.0kPa）馏分，冷却结晶、过滤，得2-氯-6-硝基甲苯。2....
1.一种3-氯-2-甲基苯胺的合成方法,包括如下步骤: 将多硫化物溶于水中,搅拌,加入铵盐,升温,温度控制在30~105°C,滴加6-氯-2-硝基甲苯进行反应; 反应完成后,分离有机相,水洗至中性,有机相进行蒸馏,真空度0.1MPa,收集127~137°C馏份,得到3-氯-2-甲基苯胺。 2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:...
本发明公开了一种3-氯-2-甲基苯胺的合成方法,包括如下步骤:将多硫化物溶于水中,搅拌,加入铵盐,升温,温度控制在30～105℃,滴加6-氯-2-硝基甲苯进行反应;反应完成后,分离有机相,水洗至中性,有机相进行蒸馏,真空度0.1MPa,收集127～137℃馏份,得到3-氯-2-甲基苯胺.本发明的3-氯-2-甲基苯胺的合成方法收率高...
(3)、洗涤分层脱水:将缓冲罐中3-氯-2-甲基苯胺粗品抽入洗涤釜,加水搅拌洗涤,静置分层,并用微正压氮气保护;将得到的下层物料3-氯-2甲基苯胺转入脱水釜,脱去3-氯-2-甲基苯胺粗品中的水分。 (4)精馏:脱水后的3-氯-2-甲基苯胺转入小精馏塔,减压蒸出前馏分,取样合格后,将物料转入大精馏塔,向大精馏塔内加入...
一种3-氯-2-甲基苯胺的合成方法,包括如下步骤:将多硫化铵溶于乙醇中,加入二甲基甲酰胺,搅拌均匀,再加入2-氯-6-硝基甲苯、硫酸铵在110～140℃搅拌反应12～20小时,随后分离有机相,水洗至中性,有机相进行蒸馏,分馏得到3-氯-2-甲基苯胺。 法律状态 法律状态公告日 法律状态信息 法律状态 2014-05-21 公开 公开...
摘要 本发明公开了一种3-氯-2-甲基苯胺的合成方法,包括如下步骤:将多硫化物溶于水中,搅拌,加入铵盐,升温,温度控制在30~105℃,滴加6-氯-2-硝基甲苯进行反应;反应完成后,分离有机相,水洗至中性,有机相进行蒸馏,真空度0.1MPa,收集127~137℃馏份,得到3-氯-2-甲基苯胺。本发明的3-氯-2-甲基苯胺的合成方法收...
本发明公开了一种4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺(MCDEA)的制备方法,采用多步合成的工艺路线,合成步骤如下:1)以4,4-亚甲基双(2,6-二乙基)苯胺溶于乙酸中与乙酸酐反应合成4,4-亚甲基双(2,6-二乙基乙酰氨基)苯;2)将中间体4,4-亚甲基双(2,6-二乙基乙酰氨基)苯溶于二氯甲烷中加入次氯酸钠溶液...
本发明公开了一种4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺(MCDEA)的制备方法,采用多步合成的工艺路线,合成步骤如下:1)以4,4-亚甲基双(2,6-二乙基)苯胺溶于乙酸中与乙酸酐反应合成4,4-亚甲基双(2,6-二乙基乙酰氨基)苯;2)将中间体4,4-亚甲基双(2,6-二乙基乙酰氨基)苯溶于二氯甲烷中加入次氯... 查...
1.氯化在邻硝基甲苯中，加入2%的三氯化铁作为催化剂，于50-60℃通入氯来自气，至反应液的相对密度到达...
本发明公开了一种3-氯-2-甲基苯胺的合成方法,包括如下步骤:将多硫化物溶于水中,搅拌,加入铵盐,升温,温度控制在30～105℃,滴加6-氯-2-硝基甲苯进行反应;反应完成后,分离有机相,水洗至中性,有机相进行蒸馏,真空度0.1MPa,收集127～137℃馏份,得到3-氯-2-甲基... 于俊田,张玲,孙志国,... 被引量: 0发表...