2,4,5-三氟苯乙酸是合成治疗II型糖尿病药物Sitagliptinphosphate/Januvia的关键中间体。美国专利US 068,141报道了以2,4,5-三氟溴苯和丙二酸二乙酯在碱性条件下反应,水解后得到2,4,5-三氟苯乙酸。该路线反应条件要求高,原子经济性差,不适合工业化生产;美国专利US 6,870,067报道了将2,4,5-三氟溴苯制成...
以GC面积%计,纯度为98.6%。合成路线如图1所示[2]。 图2 2,4,5-三氟苯甲酸的合成路线 向250mL圆底烧瓶中加入5b(10.01g,46.53mmol)和25%硫酸水溶液(100mL)。在搅拌下加热反应混合物(125°C浴,43小时),并使其冷却至室温,并用乙酸乙酯(4 X 100 mL)萃取。将合并的提取物用无水硫酸镁干燥,过滤,并在旋转...
2,4,5-三氟苯乙酸的合成鲍樟水,冯启,夏旭建,郑昀红,孔小林(浙江省化工研究院有限公司,浙江杭州310023)摘要:以1,2,4,5-四氟苯和氰乙酸乙酯为原料,经过取代反应、水解脱羧反应制备得到2,4,5-三氟苯乙酸。该法操作简单、反应路线短、不使用剧毒氰化物,为合成2,4,5-三氟苯乙酸提供了新的途径。关键词:2,4...
合成方法 图1 2,4,5-三氟苯甲酰乙酸乙酯的合成路线 在反应器中加入2,4,5-三氟苯甲酸(139.5千克,792摩尔)、甲苯(613千克)和N,N-二甲基甲酰胺(8.4千克),随后再往反应体系中加入亚硫酰氯(139.4千克,1.58当量),将得到的混合物在搅拌的状态下加热至60±5度,直到起始原料酸被消耗掉(通常3小时)。反应结束后,...
三个反应步骤组成:(1)1,2,4‑三氟苯与液溴溴代反应制备1‑溴‑2,4,5‑三氟苯;(2)1‑溴‑2,4,5‑三氟苯与丙二腈、L‑脯氨酸在催化剂的催化下制备2‑(2,4,5‑三氟苯基)丙二腈;(3)2‑(2,4,5‑三氟苯基)丙二腈与酸或碱进行水解反应,冷却结晶得到2,4,5‑三氟苯乙酸...
12,4,5一三氟苯乙酸的合成方法1.1以2。4,5一三氟苄基卤为原料中国专利以2,4,5.三氟氯苄为原料,在引发剂如溴乙烷存在下与镁屑反应制得格氏试剂,通入CO反应,再水解、后处理得到2,4,5一三氟苯乙酸,(Fig.1,X=c1)。反应在N保护下进行,以乙醚、乙醚与甲苯、乙醚与甲基叔丁基醚等为溶剂,收率69%-76%,...
[0003](I)以2,4,5-三氟卤代苯(卤素为氯、溴、碘)为原料,合成2,4,5-三氟苯乙酸: [0004]美国专利US2004068141,以2,4,5_三氟卤代苯为原料,与丙二酸酯反应,经水解、脱羧,合成2,4,5-三氟苯乙酸: [0005] CO2R 【权利要求】 1.一种2,4,5-三氟苯乙酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)...
一种2,4,5-三氟苯乙酸的合成方法.pdf,本发明公开了一种2,4,5‑三氟苯乙酸的合成方法,属于有机化工技术领域,所述合成方法由以下步骤组成:插羰反应,氰化反应,还原水解反应;所述还原水解反应,将2,4,5‑三氟苯甲酰腈油状物、水合肼、氢氧化物、有机溶剂加入反应釜中
下面是2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯合成2,4,5-三氟溴苄的路线。 2、第二款产品:2,4‑二氯氟苯。 公司董秘回复投资者称,已试产2,4‑二氯氟苯。 下面是2,4-二氯氟苯合成2,4,5-三氟溴苄的路线。 3、董秘3月15号回复投资者称,公司1,2,4-三氟苯乙酸的合成在研发阶段。
种2,4,5‑三氟苯乙酸的合成方法,包括以下步 骤:(1)将2,4,5‑三氟苯胺溶解在盐酸中,0℃下 滴加亚硝酸钠水溶液,滴加结束后在0℃下搅拌 一段时间,得到的2,4,5‑三氟苯重氮盐备用;(2) 在‑5‑10℃下将三乙胺与二氯乙腈混合,加入氯 ...