3.制备MCT 将苯肼溶液倒入草酸二水溶液中,搅拌均匀,使苯肼和草酸二水发生反应,生成1,2,4-三氮唑-3-酸(TA)。TA不稳定,在反应过程中会迅速分解,因此需要立即加入碳酸钾和氯化亚砜,将TA转化为其甲酯衍生物(MCT)。具体操作如下: 将50ml的DMSO加入到刚刚反应的TA溶液中,加入1.5g的碳酸钾,搅拌均匀,使碳酸钾溶解在...
新工艺为一种无爆炸危险的1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的合成方法,其特征是采用亚硝酸钠→还原酸(脱氮剂)→硫酸体系。控制反应条件并加入消泡剂即可不分离中间产物重氮盐。将重氮反应和重氮盐的氢取代反应在一个操作单元中一次完成。新工艺反应收率可达到65%,比原工艺提高10个百分点,成本下降7%。新工艺减少了硫酸及...
三氮唑甲酯系合成气氮唑核苷的重要医药中间体.三氮唑核苷是具有广潜性的抗病毒药品,它对多种病毒有抑制作用.目前广泛采用的合成工艺中,是先分离重氮盐,然后甲醇中进行重氮盐的氢取反应.而干燥的重氮盐具有爆炸危险.本公司研制的新工艺为一种无爆炸危险的1,2,4-版三氮唑-3-羧酸甲酯的合成方法,国内外均未见...
4-三氮唑-3-羧酸甲酯中文别名:1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯;核苷碱英文名称:1,2,4-Triazole-3-CarboxylicAcidMethylester英文别名:CAS:4928-88-5分子结构式:EINECS:分子式:C4H5N3O2分子量:127.1014风险术语:R36/37/38:;安全术语:S26:;S36:;物化性质:熔点:203-208℃相对密度:1.38g/cm3溶解性:用途:用作医药...
摘要 本发明公开了一种合成1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯的方法,属于有机化学领域。其反应步骤如下三氯乙腈1与甲酰肼2反应生成中间体3,接着环合反应得到中间体4,最后醇解反应生成1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯5。本发明仅需三步反应,整体收率高,避免了传统的合成工艺中危险的重氮化脱氨反应,降...
4‑三氮唑固体溶解于THF,加入三氯乙酰氯并冷却反应,滴加三乙胺或N,N‑二异丙基乙胺,缓慢加入甲醇至反应体系,反应得到有机相;有机相浓缩得到4‑苄基‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯,催化剂Pd/C条件下0.5Mpa加氢反应8～10h,经过滤,浓缩溶剂,甲醇重结晶得到产品1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯...
摘要 本发明公开了一种合成1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯的方法,包括以下步骤:在酸性溶液中,以化合物E为原料与亚硝酸钠反应制备获得1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯,本发明提供的一种合成1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯的方法,利于克服现有1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯合成路线繁杂、成本...
摘要 一种利巴韦林药物中间体1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入水溶液30L,浓磷酸溶液20—30mL,5-氨基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯硫酸盐31mol,乙二醇乙二醚11—12mol,降低溶液温度至6--10℃,滴加一定浓度的亚硫酸氢钾溶液800-1000ml,控制溶液温度处于12--16℃,...
该1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的粗产品提纯方法,以经酰化、环合、酯化、重氮及放氮抽滤后得到的1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯湿粗品为原料,其特征在于:将湿粗品重新溶解在甲醇溶剂中,加入活性炭脱色,控制温度下降再结晶,将结晶得到的湿晶体烘干得到产品。本发明步骤简单,将粗产品重新溶解,活性炭吸附,控温再结晶,...